分析カラムの保持時間について

質問

塩基性化合物、酸性化合物、極性化合物など様々な物質の
定性や定量にHPLCやLC/MSなどの分析カラムを使用しています。

C18、C8、フェニルやヒリックなどカラムも様々あります。
移動相などにより保持も変わると思います。

そこでモノがスルーすることなく保持している最低の時間ってのは
大雑把に計算できるものでしょうか？

私はカラムの体積を算出して、そこへ移動相の流速で割り、
カラムに一番最初の液が入ってから出るまでの時間を算出し、
最低その1/3以上ないと保持していないのかなと考えています。

みなさんはどう考えますか？

回答No.3

kasudako · ベストアンサー

既に回答されている方と同様の回答になるかと思いますが，昔の記憶を頼りに書きます．カラムは充填剤が密に充填されていますが，空隙部分があり，この体積をＶ０（ブイゼロ）と当時呼んでいました．充填剤と分析対象に相互作用がなければ，Ｖ０で分析対象が流出します．　ここで，粒子が最も高密度に充填された場合，空隙部分は３５％程度になった記憶しています．（調べて見てください　キーワードは充填　空隙　理論…などが良いと思います）
あなたが，１／３以上の流出しないと保持していないと考たのは，Ｖ０を経験的に使っていたのはないかと思います．

お礼

ありがとうございます。
たぶん、経験的になんとなくのところで1/3を使用していたかもしれません。
V0、空隙、充填で調べてみます。
ありがとうございました。

回答No.2

c80s3xxx

カラムには void volume という概念があって，たいがいのカラムにはそのデータが付いています．
これを越える retention volume になって，はじめて保持されているというのですが．

回答No.1

noname#160321

考え方は良いと思うのですが、
>最低その1/3以上ないと保持していない
どこから「1/3」が出てくるのでしょうか？
スルーするなら体積分が出る時間なのではないでしょうか？
ご説明願います。