- ベストアンサー
オープンカラムで使用するODSの洗浄方法
- みんなの回答 （1）
- 専門家の回答
質問者が選んだベストアンサー
こんばんわ オープンカラムでODSを使ったことはないのですが、HPLCのカラムの詰め替えなどはしたことがあります。 汚れにもよると思うのですが、基本的にHPLCのカラムの扱いと同じで良いと思います。 着色がひどい場合にはその部分だけでも交換する方がいいでしょうね。 洗浄中の流速は通常の1/2～1/10程度に落として、カラム容量の５～１０倍流せばいいと思います。 あまり速く流すと部分的に洗浄不足になることがあります。 丈夫な樹脂でしたらビーカーに入れて超音波洗浄という過激な方法もできますが、ODSはどうでしょうね。 ちょっと不案内ですので、GLサイエンスやメーカーに問い合わせると確実でいいかもしれません。
関連するQ&A
- HPLCカラムの洗浄について
HPLCを用いて分析を行っています。順相のカラムを用いているのですが 溶出液にリン酸塩を添加しており、分析後にカラムの洗浄が必要だと言われました。逆相カラムでしたら水で塩を洗い流せばよいと思うのですが、順相(シリカ)のカラムですと水を流すわけにいきませんよね？ このような場合、カラム内の塩を除去するにはどうすればよいのでしょうか？
- 締切済み
- 化学
- ODSミニカラムとガードカラムについての質問
HPLCでLASの測定をしたいのですが、その前処理として、ODSミニカラムを用いてLASを抽出したいのです。しかし「ODSミニカラム」について色々調べたのですがよく分かりません。もし詳しくご存知の方いらしたら教えてください。 また、HPLCでLASを測定する場合、カラムを保護するためのガードカラムは必要でしょうか？そちらの方も専門家の方のご意見聞かせていただければと思います。 よろしくお願い致します。
- ベストアンサー
- 化学
- HPLCの逆相カラム東ソー製ODS-120Aについて
HPLCの実験を現在おこなっております。 カラムの溶媒置換時に異物が混入している溶媒を 流してしまいました。カラムを詰まらせたみたいです。 使用カラムは東ソー製の逆相用カラムODS-120Aです。 【原因】 有機溶媒(96％メタノ－ル、4％クロロホルム)をセルロースメンブレンにて 濾過してしまい溶媒にセルロースが溶解してしまいました。その後、その ことに気が付かずHPLCにその溶媒をかけてしまい、カラムを詰まらせて しまいました。 【症状】 ポンプの圧力が安定せず、なおかつカラムの最大圧力である15MPaを 越す勢いで上昇します。なお、ダミーカラムを換装時には圧力は一定値を 保つのでHPLCの機器には問題は無いと思われます。 【施したカラム回復処置】 取扱説明書に記述してあったように不純物が混入した場合に出口のエンド フィッティングより送液をおこない、入り口付近のエンドフィティング付近 の異物を押し出す処置をおこないました。改善はみられませんでした。 他にカラムに詰まった異物を除去する方法がございましたら アドバイスをよろしくお願いいたします。
- ベストアンサー
- 化学
- HPLCにおけるカフェイン定量の際にカラムがおかしくなってしまいました・・・
学生実験でカフェインの定量をHPLCを用いて行ったのですが、その際にチャートのベースラインが崩れ、非常にガクガクした重なったピークになってしまいました。カラムを洗浄してみましたが、まったく正常になりません。 先生に相談したところ、移動相として用いたメタノール：リン酸緩衝液＝60：40に原因があるので、なぜリン酸、または塩を用いるとカラムがおかしくなるのかをを考察してこいといわれたのですが、まったく検討がつきません。文献を調べても載ってなかったので非常に困っています。 どなたか分かる方がいましたら教えていただけないでしょうか？推測でも結構です。測定条件は カラム：ODS－2 移動相：メタノール：リン酸緩衝液＝60：40 pH=6.7 試料：カフェイン標準溶液 です。どうかよろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- HPLCカラムの洗浄方法
逆相のカラムは使用後に必ず水で洗浄した上で、適当な水：溶媒系に置換するものだと思っていたのですが、今私が勤務しているところでは、誰も水で洗いません。ていうか、50％アセトニトリルを流すことを「洗浄」と称しています。実際、これでいいんですかね？
- ベストアンサー
- 化学
- オープンカラムの長さ
オープンカラム（シリカゲル）は長ければ長い程分離能が高いと思っていたのですが、 １種類の展開溶媒で流すのではない場合、 例えば極性を変えてある混合溶媒を極性の低い物から10mlずつ流した場合、 サンプルとシリカゲルとの吸着ではなく、溶媒の極性で分離するため、 それ程長いカラムは必要ないと聞きました。 もちろんカラムが長い方が良いとは思うのですが、 その場合本当にそれ程長いカラムを必要としないのでしょうか？
- ベストアンサー
- 化学
- オープンカラムのシリカの量
オープンカラムを行なう場合、 どの位の高さまでシリカゲルを重鎮したら問題ないのでしょうか？ 分離したい物質によるのは分かるのですが、 最低限２cmくらいあった方が良いなどありましたらお願いします。 またサンプルの量や展開溶媒の量と絡めて、 どの位の比で行なったら良いとかあるのでしょうか？ 例）サンプル：シリカゲル：展開溶媒＝１：１０：２０
- ベストアンサー
- 化学
- 逆相HPLCの溶媒置換方法 (THF)
HPLC初心者です。 THFにしか溶けないサンプルを測定するため、安定剤不含のTHF/水系で測定していますが、酸化の影響が気になるため測定後はメタノール/水系で置換しています。 その後、再度測定するためTHF/水に置換し直しましたが、サンプルのピークが大幅に後ろにずれてしまい困っています。 THFでの測定経験がなく、溶媒置換の方法や、カラム洗浄方法など教えていただければ幸いです。やはり測定後はメタノール系に置換するのがベターでしょうか？溶媒置換時の溶媒比率などを教えてください。
- 締切済み
- 化学
- なぜHPLCはオープンカラムに比べて分解能が高いのですか？
HPLCはサンプルの溶け込んだ溶媒を高速で流すことによって、より高い分解能を得ることができると聞いたんですが、高速で流すことによりなぜ分解能があがるのでしょうか？ 固定相と移動相の間の平衡が成立する前に流れてしまって逆にオープンカラムよりも分解能が悪くなりはしないんでしょうか？ ご存じの方がいればぜひ教えてください。お願いします。
- ベストアンサー
- 化学
お礼
溶媒の具体的な容量を教えて頂きありがとう御座います。 さっそく試してみたいと思います。