• 締切済み

分析バリデーションにおける真度の求め方

バリデーションを行いたいのですが、分析バリデーションにおける具体的な真度の求め方がよくわかりません。 併行精度と直線性と特異性から推測できると本に書いてあるのですが、正直わかりません。 分析はHPLC法で、天然物中に含まれる成分Aの定量を行いたいのですが、STDを用いた絶対検量線法で求めています。 特別な前処理は必要とせず、サンプル、STDともに粉末を溶かしたものをHPLCで分析し、検量線より、含量を求めています。 どなたか教えて下さい。よろしくお願いします。

  • 化学
  • 回答数1
  • ありがとう数0

みんなの回答

  • elpkc
  • ベストアンサー率53% (626/1160)
回答No.1

既知濃度のサンプルを分析し、その結果の含量と理論値を比較します。 繰り返し実施し、その信頼区間が理論値を含むかどうかで判断します。

関連するQ&A

  • 分析法バリデーションについて

    分析法バリデーションについて、項目で特異性、直線性、真度、室内再現精度を行う場合、測定の順番(特異性から行わなければいけない等)に決まりなどあるのでしょうか?ご教示お願いいたします。

  • 溶出試験のバリデーションについて

    医薬品(錠剤)の溶出試験を行うのですが、その前段階のバリデーションを具体的にどのように進めればよいのか分からなくなりました。 試料溶液の濃度は、吸光度を測定して検量線から求めます。 溶出試験のバリデーションでは、真度、精度、直線性、特異性、範囲等の分析能パラメータの検討が必要ですが、真度と特異性の検証の仕方が全く分かりません。また、精度と直線性の検討の仕方について、以下のような方法で検討できないでしょうか。 ・均一な試料(標準品を溶出試験の試験液に溶かしたもの)の吸光度を6回測定し、測定値のばらつき(RSD)から装置(分光光度計)の精度を見る。 ・標準品の段階希釈溶液から検量線を作成(各濃度3回ずつ吸光度を測定し、その平均値をプロットする。)し、R2≧0.9999となることを確認する。 また、検量線について、検量線の不確かさを検討する方法はあるのでしょうか。

  • 食品分析法におけるHPLCのバリデーションについて

    食品分析においてバリデーション(特にHPLC)という考え方は存在するのでしょうか? 医薬品の試験ではよく見かける考え方だと思うのですが、食品の場合はどうなんでしょうか。 (例えば、新しい機能性成分が発見できたとして、過去に報告がないとき、その定量法が妥当であるかどうかはどうやって見分けるのか?など)。 私自身、知識が乏しいため、どなたかご存じの方がいらっしゃいましたらよろしくお願いいたします。 前回も同じ質問をさせていただきました(時間が経過したため、再度質問しました)。 http://oshiete1.goo.ne.jp/qa4917276.html

  • 食品分析法におけるHPLCのバリデーションについて

    現在、食品中の成分分析法について勉強中なのですが、ふと疑問に思うことがありました。 それは、食品分析においてバリデーション(特にHPLC)という考え方は存在するのでしょうか? 医薬品の試験ではよく見かける考え方だと思うのですが、食品の場合はどうなんでしょうか。 私自身、知識が乏しいため、どなたかご存じの方がいらっしゃいましたらよろしくお願いいたします。

  • 分析法バリデーションで求める信頼区間について

    お世話になります. 現在,仕事で分析法バリデーションを行っておりますが, 真度の信頼区間は一般的に95%信頼率から算出されるのに対し, 併行精度および室内再現精度の信頼区間は90%から算出されます. なぜ,この2つの分析能パラメータで信頼区間の水準が異なっているのでしょうか? お分かりの方がおられましたら,回答頂けると幸いです. よろしくお願いします.

  • 分析法バリデーションについて質問です。

    分析法バリデーションについて質問です。 日局によると、純度試験は、特異性・検出(定量)限界が必要なパラメータとされますが、 例えば 「純度試験(1)溶状 液は澄明である」 「純度試験(1)液は、色の比較液Aより濃くない」 などの規格の場合でも、上記パラメータについてバリデートする必要があるのでしょうか? 個人的には、色とかだったらバリデートしようがないのではと思うので、やらなくてもいいと思うのですが、あくまで個人的な意見で、日局どおりにやるとすると、溶状とはいえ純度試験だから特異性とかやらなきゃいけないってことになるんですか?

  • 分析バリデーションですが、液クロ定量法(内標準法)の直線性評価で、y切

    分析バリデーションですが、液クロ定量法(内標準法)の直線性評価で、y切片の95%信頼区間に原点0が含まれなかったのですが、これは問題なのでしょうか。 必ず0が含まれなければいけないのでしょうか。

  • 高速液体クロマトグラフィーの分析精度

    化学品の分析関連のお仕事をされている方への質問です。 表題の分析機器(HPLC)の分析精度はどの位有るのでしょう? 当方これまで本装置ではあまり精密な測定はやったことが無いのですが、顧客様からHPLCで化合物の含有量の定量分析の要求がありました。 水溶性の化合物で、有効成分量の規格は1.0~1.5%というような幅で指示があったのですが、HPLC分析でこのような規格を議論できる精度が有るのでしょうか?

  • 検量線の作成について

    定量下限値が0.0006mg/Lのある項目をHPLCで分析しようとする場合、検量線の一番下のSTDは何mg/Lにしたらよいのでしょうか?

  • 分析法バリデーションにおける検量線について

    分析法バリデーションにおいて、再現性や真度を検討する時に、検量線を作るための方法を教えて下さい。 検量線の作成も各検討も標準物質を用いる、という条件です。以下の4つの方法が考えられるのですが... A:検量線用と検討用の二つの希釈系列を作って測定する。 B:一つの希釈系列でまず検量線を作り、その後同じ系列を使って検討用の測定を行う。 C:一つの希釈系列の各濃度を複数回測定し、全てのデータを使って検量線を作り、それで逆推定したデータを検討用とする。 D:Cとほぼ同じだが各濃度の測定値の平均を使って検量線を作る。 周囲に分かる人がいず、ネットや本でもわかりませんでした。