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不斉還元
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No1, No2のご回答とは異なる意見ですが: この実験の操作法については、実査に行った経験者から一言: >このときにメタノールを少量(5ml程)加えました。 問題は、水ーエーテル抽出液のどの位の量(恐らく1リットル位)に対して5mリットル程加えられたかが鍵です。 分液漏斗は多少泡立ってエムって(エマルジョンになっている)いることがあり、はっきりと境界線が分かりません。そのとき、分液漏斗の壁にそってメタノールを入れますと泡立ちが消えて境界線が見えるようになります。加えた後、分液漏斗を振らずに、ゆっくりと回転させる事がコツです。 >層の境目が分かりやすいように加えたのでしょうか? その通りだと思います。 この手法は、分液漏斗でエムっているときの良く使う手法です。
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- phosphole
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質問者さま、他の回答者さま、横レスですいません。 >No3さま これは知りませんでした。ありがとうございます。懸濁して境界が出ないときは無理やりやったりロートを回転させたりして奮闘していたのですが、今度やってみます。
- phosphole
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層の境目が分かりやすいようにするためにメタノールを加える、というのはちょっと変な感じがします。 というのは、メタノールは水および多くの有機溶媒と自由に混合するため、むしろ水相と有機相を混和させてしまうからです(メタノールと水の量にもよりますが)。 同様の問題がTHFやエタノールにもあるため、これらの溶媒を反応に使った場合、最初に溶媒を全て飛ばしてから改めて抽出を行うことがあります。 この場合だと、おそらく、生成物(何の還元だか知らないですが・・・)または反応の副生物が、純粋な水にもエーテルにも溶けにくいため、メタノールを加えることで、反応混合物を全て可溶にしているのでは、と思います。 残存水分を減らすためなら、抽出操作後に改めて乾燥を行えば良いので、No.1さんの最初の回答が正しいと思います。 反応の結果、水にも有機溶媒にも難溶な副生物が出て、そのまま抽出したのでは回収率が悪化するおそれがあったのではないでしょうか。
- ma-ri-q
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リン酸水素二ナトリウムはおそらく緩衝溶液用ではないでしょうか。 緩衝溶液とはpHの変化を少なくする働きの溶液のことを言います。 おそらく溶液を酵母が最もよく働く適正pHに保つために入れているのだと思います。 セライトについては反応処理時にろ過しませんでしたか?セライトは一般的に溶液中の不溶物を濾すために使います。セライトの主成分は珪藻土と呼ばれる多孔質の土で、この場合反応終了時に酵母を吸着し取り除く用途で使います。ビールの製造なんかではよく利用されている方法ですよ。 最後のメタノールですがもしかしたら生成物がエーテルに溶けにくいために良溶媒となるメタノールを入れたか、有機層の残存水分を減らすのに使ったのかも知れません。(どなたか補足お願いします)
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