液体窒素を用いたトラップでの管の接続の向き

質問

エバポレータで溶媒を飛ばした後、真空ラインで微量に残った溶媒を更に飛ばしているのですが、
その時の真空ラインにつないでいるトラップの管の正確な向きが分からなくて困っています。

ナスフラスコとポンプとの間に、液体窒素に漬けて使用するタイプのトラップを使用しているのですが、
一方は管の下まで細い管がつづいており、もう一方は管の上部にそのままつながっている形状です。

分かりにくいかもしれませんが一般的に使用するタイプだと思います。
名前が分からなかったので画像を見つけられませんでした。

正しくはどちら側をポンプに接続したら良いのでしょうか？
宜しくお願いします。

回答No.6

takes87 · ベストアンサー

anthraceneさんの表記をお借りして、

Aの場合は液体窒素で溶媒を凝固させてトラップさせる場合のつなぎ方です。この場合は最後の真空乾燥や減圧蒸留などでトラップにたまる溶媒量が少ないことを想定しています。Bのつなぎ方にすると細管の壁面で凝固が起こり、少ない溶媒量でも結構短時間でつまってしまいます。トラップ内は気化してくる溶媒量が少ないためほぼ-196℃であり冷却効率はAおよびBともにほとんど変わらないので、つまりにくいAのつなぎ方になります。減圧度も-196℃での蒸気圧まで下がります。

Bの場合は溶媒を液体でトラップさせる場合で、ドライアイス・アセトントラップなどをつかう、もしくは液体窒素の場合でも溶媒を凝固させる余裕が無いくらいに大量（トラップ容量の半分ぐらいまで）にとばす場合ですね。これはポンプ側に溶媒がいくことを防ぐためです。トラップ内が溶媒の凝固点以上になっている限りは細管部分がつまることは無いです。ただしトラップの温度が溶媒の凝固点よりも高いので、液体窒素で凝固させる場合に比べ減圧度は落ちます。

エバポレーターで微量に残った溶媒を更にとばす場合は減圧度が得られるAの方がいいと思います。

お礼

AとBでそのような使い分け方があったのですね。
参考になります。
私の使い方では大量に溶媒を飛ばす事は今後も予定がありませんので、
Aの使い方で行きたいと思います。
ありがとう御座いました。

回答No.5

anthracene

補足ですが、市販のラインなど確認してみましたが、みんなAの接続になっていました。
溶媒を吸い込む危険を除けばこちらの方が優れているのではないでしょうか。
吸い込む危険も、完全に液体窒素で凝固させている条件を守れば、一部の低沸点溶媒を除けば危険性は低いということでは。
ラインの場合はここで溶媒をすべてトラップするので、飛ばす量が多いということもあるのでしょうが。

お礼

わざわざ調べて頂いてありがとう御座います。
やはりAのつなぎ方が多いようですね。
飛ばす溶媒の量はそれ程多くないので、Aのつなぎ方でいきたいと思います。
ありがとう御座いました。

回答No.4

4500rpm

＃２です。
逆を書いてました。
普通はＢをつなぎます。

質問者さんの使い方では、溶媒がそれほど溜まらないので効率の良いＡでも良いのです。

お礼

Aのつなぎ方で良かったのですね。
ありがとう御座います。

回答No.3

toagoo

ナスフラ部分が、第1トラップと考えると、
第2トラップの目的は、真空ラインの微量の溶媒の捕捉が目的ですから
フラスコ側に細長い管が有る方に繋ぎます。
常圧に戻す際に窒素使うとか　圧力調整するならマノメーター・
ピラニーゲージをラインに入れましょう。

液体窒素でトラップする際に　注意点ですが、空のトラップを
常圧で液体窒素に一晩漬けたまま放置すると　内部に液体酸素が
生成されて　危険なことが起きるので注意を　（爆発等）
帰宅時は　トラップは外しておきましょう！！！

お礼

ありがとう御座います。
微量の溶媒の場合は細管を真空ラインに接続した方が良いという事ですね。
接続の使い分け方やその理由などを教えて頂けると助かります。

それからポンプで引いてから液体窒素に漬けるのはそのような理由が合ったのですね。
管をいきなり液体窒素に入れてポンプで吸うと、微妙に冷やされて出てきた水蒸気を直ぐにはトラップできなくて、オイルがすぐ駄目になるからだと思っていました。

回答No.2

4500rpm

＃１さんのをお借りして
A:ポンプを細管、フラスコ側を側管
B:ポンプを側管、フラスコ側を細管
とします。

Ａを真空ポンプ側にします。
理由は溶媒が溜まってきても、真空ポンプに吸い込まれない様にです。
質問者さんの使い方では、溶媒がそれほど溜まらないのでどちらでも良いのですが、Ｂを真空ポンプに接続すると溶媒が吸い込まれる可能性があります。特に中の管が細いタイプだと顕著です。

お礼

ありがとう御座います。
Bを真空ポンプに接続すると溶媒が吸い込まれる可能性があるとの事ですが、
私が思うにはポンプを細管につないだ方が細管は管の底部にまで伸びているので、溶媒が溜まってきた場合にポンプに吸い込まれ易いのではないかと思うのですがどうなのでしょうか？
私が勘違いしているかも知れませので、宜しければ説明して頂けると助かります。

回答No.1

anthracene

私も良く分かって無いです（汗。
長年有機やってるのに・・・

A:ポンプを細管、フラスコ側を側管
B:ポンプを側管、フラスコ側を細管
としますと・・・

大量に溶媒を飛ばす場合は、Bだと細管の出口で固まって詰まるので、Aでやります。これなら壁で固化しますから、大量に飛ばしてもなかなか詰まらない。
参考になるか分かりませんが、Schlenckラインの末端についている固定トラップの場合、このような接続になっていますので、溶媒をトラップする用途の場合はこれで正しいのでは。
なんとなくですが、こっちの方が吸い込まれた溶媒蒸気が効率よくトラップ壁で冷やされて固まるような気がしている（ほんとかいな。

溶媒がそんなに飛ばないシチュエーション（減圧蒸留のときとか、固体乾燥のときとか）だと、どっちでも良い気はしますが、実験手引書の絵（化学同人の薄い青い本）だと、Bになっています。
理由がいまいち思いつきませんが・・・本当はこっちの方がトラップ効率は良いのかな？
オイルの逆流防止ということなら、Aの方がオイルがフラスコ側にいきにくいと思うんだけど。

お礼

ありがとう御座います。
Bだと細管の出口で固まる恐れがあるのですね、初めて知りました。
私はいつもAで行っているのですが、溶媒が溜まってきた時にポンプに吸わないようにBにした方が良いのかなと考えていました。
確かに凝固点が低い溶媒の場合は細管で固まる恐れは低いので（少なくとも今まではそう考えていたので）、実験手引書にそう記載されているのであれば、その通りにした方がメリットがあるのかも知れません。
ただポンプからのオイル逆流も恐いので、今まで通りAで行いたいと思います。