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1H NMRでTMSが割れます。
takes87の回答
TMSのみが割れているのであれば、シリコーングリースなどの混入の可能性があります。学生の時は強アルカリ性の溶液を加熱する反応が多かったのでスリには必ずグリースを塗っており、分液操作のみの精製の場合は必ずといっていいほど入っていました。カラムをかけるとほぼ間違いなく除けます。 TMS以外も割れているのであれば(1)シム、(2)スピナー、(3)サンプルチューブの偏心あたりが考えられます。だいたい(1)の場合がほとんどですね。Z3、Z4あたりも調整すると直ることがありますが結構時間がかかります。ここら辺をいじる場合には最初の値をメモしておくのを忘れないでください。シムが大きく変わってしまう要因としては近くに鋼鉄製の大きなものが通過した、液体ヘリウムが入れたばかりで落ち着いていないなどがありました。(2)のスピナーはアジャスター付きのやつで伸ばしすぎると、ややぐらぐらして偏心が起こりシムがあいにくなった記憶があります。(3)は格安のチューブの場合はたまに良くないやつが紛れていて、チューブを換えるときっちり観測できました。予算がある程度つくようになってからはすべてシゲミのチューブに替えていました。
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