エテンザミドの結晶多形？

質問

エテンザミド（市販品）のDTA測定をしたのですが、132℃付近の融点に起因する大きな吸熱ピーク以外に、100℃付近にも小さな吸熱ピークが見られました。
同時に測定したTGAには変化が見られなかったこと、一度100℃まで上げたサンプルの再測定ではこのピークが再現できなかったことから、結晶転移に起因するピークであると考えました。
しかし、論文検索などはしてみたのですが全くヒットしません。
（X線など他の分析手法を使えばわかるのかもしれませんが…）
エテンザミドに結晶多形は存在するのでしょうか？

回答No.2

DexMachina

＞　TGAには現れないほどの微量な水分（空気中の水分程度？）と考えた方がいいのでしょうか？

すみません、前回の回答時、
＞　同時に測定したTGAには変化が見られなかったこと
の部分を完全に見落としてしまっていました(汗)

「TGAに現れない程度の水分でもDTAに変化が出ることがある」
という知見を持っていて回答をしたわけではないので、
前回の回答は却下とさせて下さい。

大変失礼致しました。

回答No.1

DexMachina

素人考えで恐縮ですが・・・
(当方、DTA測定「も」全く経験がありません(汗))

エテンザミドの結晶に取り込まれる形で閉じ込められていた
水分に起因する吸熱、という可能性はありませんか?

補足

ご助言ありがとうございます。
水分に起因するとなると、100℃以上まで上げれば（実際は120℃くらいまで上げています）水分が蒸発するので重量の変化（減少）が見られると思います。
しかしこれがTGA（重量）測定では微小な変化すら見られなかったので困っているところです。
TGAには現れないほどの微量な水分（空気中の水分程度？）と考えた方がいいのでしょうか？