XPSの精度について

質問

• XPSで金属試料を測定する際の精度についての質問
• 同じ条件で測定しているにもかかわらず、バックグラウンドとピーク高さがばらつく問題
• 光電子の放出や試料の吸着による精度への影響についての疑問

回答No.1

128yen

こんにちは。
以前、gods-twilightさんに助けていただいた者です（笑）

よほどピーク強度の弱い試料でない限り、普通の状態では
こういうことはありえません。金属試料というのは単体でしょうか？
それともある物質に数％含まれている金属とかを測定しているのでしょうか？
文章からするとはっきりしたピーク強度の試料をはかっていると思いますが。

測定しているうちに試料に気体分子が吸着してIMFPが変化するとありますが、
そうであるとするならば真空度が変化すると思います。
測定中の真空度はどうなっているでしょうか？
もしかすると真空度が悪い状態で測定しているせいかもしれません。
もし測定中に真空度が変動していれば、装置内部でガスが発生している
可能性も考えられます。たとえば金属試料の固定方法ですが、
銀ペーストなどガスの出やすい方法ですと変動するかもしれません。
（私の経験ではそういうことはありませんでしたが）
X線源の配線というのは何ですか？もしかしてフィラメントの配線ですか？
おそらく外部の配線だと思いますが。
あと考えられるのは、X線フィラメントのデガスはちゃんとやっているでしょうか？
デガスをしていないとフィラメントから少しずつガスが出ますので。
あと測定前にエージングはやっているでしょうか？X線は安定するまでに時間が
かかります。安定するまで1時間ぐらい（それ以上）X線を出してあげてから
測定をしてみてください。
私の考えれる原因はこれぐらいでしょうか？（どういう装置を使っているのか
わかればもうちょっと手助けできるかもしれませんが）

お礼

回答ありがとうございます。
また128yenさんに助けてもらってしまいました（笑）

測定している金属試料は、金属基盤に、それとは異なる金属を1/2～数単原子層程度真空蒸着し薄膜にした状態のものです。（加熱するのでバルク内に侵入しています）
やはりこの程度の試料では、ピーク強度・ピーク面積とバックグラウンドのズレは仕方がないことなのでしょうか・・・。

測定中の真空度は、１×１０のマイナス９乗で、蒸着源を動作させて測定しているときは１×１０マイナス８乗の付近です。
通常は超高真空を維持できています。
デガスは、X線源・イオンガン・アナライザとやっていますし、試料加熱もしています。もちろんベークもです。
ただ、エージングはしていませんでした。
安定するまでに時間がかかる・・・というのはなぜでしょう・・・？
気体分子を取り払うという意味でしょうか。

定量って難しいですね。。