ＴＬＣについて

質問

シリカゲルプレートでＴＬＣを行ったあとに出た反応をスクレイパーで削って行う実験方法をなんと言うかわかりますか？教授にそれをやれといわれたのですが、本やネットで調べてもまったくみつかりません。本当にそのような実験が存在するのですか？

回答No.2

chemwalkman · ベストアンサー

実際に少量の混合物から、純度の高い化合物を得る方法として、よく使われています。

分取TLC　あるいは　PreparativeTLCと呼んでいます。

反応のチェックに用いるTLCの表面シリカゲルの厚さは1mm以下ですが、分取用のTLCは表面シリカゲルの厚さは2mm程度あり、一回にチャージできる有機物の量も100mmg程度のせることが出来ます。

分取用TLCは市販されています。
大きさは２０ｃｍ＊２０ｃｍでしたか。

目的の帯（スポットが横に連続したものと想像してください）をかきとり、溶媒で溶出させ、濃縮することで純度の高い化合物が得られます。

上のスポットか下のスポットか（原点からのRf値）は純度の違いではなく、化合物の極性の違いで差が出てきます。

補足

回答詳しくありがとうございます！さらに質問があるのですが、目的の物質をかきとったものを溶媒で抽出させたものの吸収スペクトルを測ると、市販の物質の吸収スペクトルと全く違うのはなぜなんですか？吸光度も低くなります。

回答No.5

gonta912

補足です
展開溶媒やＴＬＣのシリカゲル上でサンプルが分解しているかどうか確認する方法に２次元ＴＬＣという方法があります。
（１）正方形のＴＬＣに隅にサンプルのスポットを打つ
（２）展開する
（３）展開溶媒をよく乾燥させる
（４）ＴＬＣ板を９０度回転させて（展開したスポットが下になるように）もう一度同じ展開溶媒で展開する
（５）展開したスポットが、対角線上にすべて乗っているか確認する

２回目の展開でさらにスポットが分離したら、対角線上に乗っていないスポットは間違いなくＴＬＣ上で分解した生成物です。
　ただし、テーリングしてしまっていると良くわからなくなってしまいますが...

お礼

返事遅くなってすいません。かなり詳しく教えていただいてありがたいです。助かりました！

回答No.4

chemwalkman

分取TLCで得られた化合物の純度をチェックする方法。

１）TLCをあげてワンスポットか確認する
２）NMRを測定し、不純物の見る
３）結晶なら融点を測定し、評品と比べる
４）GCやLCでワンピークか見る
５）評品（純度が判っているもの）を用いてGC、LC分析の検量線を引き、純度を求める。
　　簡便には、評品とサンプル同じ量秤取り、GCやLCの面積を比べ、暫定的に純度を求める。

などなどです。

市販の吸収スペクトルと違うのであれば、違う化合物である可能性がありますね。

お礼

ご丁寧に教えてくださってありがとうございました～助かりました！感謝です☆

回答No.3

chemwalkman

目的物の構造は、目的とした化合物と一致していることは確認されたでしょうか？

基本的に化合物が同一で純度も高ければ吸収スペクトルは一致するはずです。

吸収スペクトルは同一溶媒ですか？
純度はチェックしたでしょうか？

溶媒やシリカゲル上で変化する化合物であれば、分取TLCは使えません。

お礼

ｐＨはほとんど同じで溶媒も同じなのですが・・・。純度はどうやってチェックするかわかりません。すいません。

回答No.1

lone_lynx

分取ＴＬＣですね。
学生の頃やったことあります。
反応が起こった部分には、目的の物質があるわけですから、その部分をシリカゲルごと回収して次の実験に使う手法です。

回収したシリカゲルは脱脂綿を詰めたロートなどに受け、目的物質が溶ける溶媒で抽出するのが一般的と思います。

お礼

早速回答ありがとうございました。回収したシリカゲル上にある物質はＴＬＣ展開する前のものと同じと考えていいのですか？展開溶媒と混ざって他の物質になることはないのですか？シリカゲル上にあるほうが純度が高いのですか？