ビッカース硬度500~600程度の材料（Nd-F…

質問

ビッカース硬度500~600程度の材料（Nd-Fe-B)の研磨方法

初めて質問致します。
研究でNd-Fe-B系の材料を研磨しているのですが、
試料が硬く脆く、綺麗な鏡面まで仕上げることができません。
些細なことでも構いませんので、何かご存知でしたらアドバイスをよろしくお願いします。

現在行っている方法を以下に書き出します↓↓
SiC耐水研磨紙（水流中）#80→#150→#320→#600→#1000→#1500
　　　　　　　　　　　　→バフ（アルミナ１μｍ）

研磨治具にステッキワックスを使って試料を固定し、研磨しています。番手が細かくなるにつれて力をかけないと削れなくなり、最終的にはかなりの力をかけています。研磨面が2cm x 2cmと広いことも削りにくい理由になっているのかも知れません。また、試料は錆びやすいものです。

320番か600番の段階で試料表面に引っ掻いたような痕が出始めます。条痕ではなく、細かい傷です。点のように見えますが、よく見るとランダムな向きをしたマガタマのような形をした陥没のようです（分かりにくくてすみません）。これがあまり出ないときでも、1000番に突入すると全くと言っていいほど表面が削れなくなり、多少抑えただけでは時間とともに表面に錆びがでてしまいます。
1000番以降ではかなりの力で押さえつけると手ごたえはあるんですが試料にクスミというか白っぽいシミが無数に出来てしまい、やはりうまくいきません。このシミは後で脱脂綿と流水で擦っても、アルコールで煮沸しても消えません。

粗い番手では、力をかけない方が綺麗な面が出来ますし、力をかけずに試料が削れれば問題は解決するような気がしています。試料のビッカース硬度は一般的には500~600とされていますが、感覚的にはもう少し硬く感じます。軽く置いただけで試料が削れないのは、SiCでは硬度不足だということでしょうか？

研究の目的上、ラフネスの小さく均質な平坦面を得る必要があり、
このような現状に非常に困っております。
なにかよい解決法、代替法などあれば教授の程
よろしくお願い致します。

回答No.1

noname#230359 · ベストアンサー

Nd-Fe-B系といことから焼結磁石と思いますが、試料は研摩治具に固定し、
手でもって研磨されているのでしょうか？
それとも自動研磨機による研摩でしょうか。
この様な硬く脆い材料の研摩は比較的困難で、SiC耐水研磨紙では良い
研磨面は得られないと考えられず、「ランダムな向きをしたマガタマの
ような形をした陥没」は焼結粒子が脱落したものと思います。

硬さ500～600HVは確かに硬いですが、焼き入れなどした鉄鋼材料でこれ
以上の硬度でもSiC耐水研磨紙後のアルミナ研磨で十分な鏡面が得られる
ので硬さではなく、焼結材または、脆いことが研摩を困難にしていると
思います。

弊社ではこれ以上に硬く脆いSi単結晶やセラミックスなどの研摩にセラ
ミック研磨機を使っています。
研摩板自体が特殊なもので、研磨剤にダイヤモンドのスラリーを用います。
最終仕上げ（鏡面）研摩はコロイダルシリカを使っています。
下記URL参照（代表的なメーカーです。）
http://www.nanofactor.co.jp/index.html#top
http://www.nanofactor.co.jp/012.html

装置の購入をお考えでないのであれば、公的機関や民間の分析会社に
相談すれば研摩を請け負ってくれるところが見つかると思います。
ご自分で研磨されるのであれば、SiC耐水研磨紙後にダイヤモンドペースト
を琢磨布にすり込み、これで研磨してみてはいかがでしょうか。
効果があるかもしれません。
その他必要な情報があれば別途ご質問下さい。

弊社では米国・ビューラー社のテクスメットという琢磨布を使っています。
バフのように毛羽だったものではなく、比較的硬いものです。
ダイヤモンドペーストはこれにすり込み、研摩中の冷却は専用のラッピング
オイルを初めに適量たらして（琢磨布にしみ込ませて）おきます。
研摩中は摩擦熱によって、ある程度試料が熱くなるのでオイルを補充したり、
試料が冷えるのを待って研摩を再開するなどしています。
（研摩面が焼けるような熱ではありません）
ダイヤモンドペーストは基本的に補充する必要はありません。
塗布する量などは経験的なものもありますが、琢磨布が研摩屑などで汚れた
り、摩滅および、破れた場合の他、研摩面に深い研摩傷が生じ始めたら
琢磨布を交換します。
ダイヤモンドペーストも各種の粒径のものが揃っています。

この商社を利用しているので、お近くであればココ↓を利用してみては
いかがでしょうか。
（前序のメーカー以外で、セラミック研磨機など色々扱っています）
http://www.sankei-coltd.co.jp/

追伸、
手でもって研磨するとなるとかなりの時間を要すると思いますよ。
また、ダイヤモンドペーストでの研摩後も微小な研摩傷は残ります。
更に鏡面を得たいのであれば、最終仕上げ研摩が必要です。
（この様な材料の場合、弊社ではコロイダルシリカを使用していますが、、）
また、鏡面が得られても研摩による変質層は少なからず残ると思います。
どの程度の研摩面をご希望か不明ですが、場合によっては勉強中さんの
言われているFIBなどの方法に頼らざる得ないかも？

お礼

ご回答ありがとうございます。
研磨は研磨治具に固定したものを手で持って行っています。

装置の購入も考えながら、まずはダイヤモンドペーストを
試してみようと思います。

あとひとつ確認をさせてください。
琢磨布にすり込んで使うとのことですが、この間水は流すんでしょうか？
その場合ダイヤモンドペーストの補充が必要かと思います。
これは定期的に装置を止めて塗りこむようにすればよろしいでしょうか？

質問ばかりで申し訳ないですが、ご回答の程よろしくお願いします。

今うちにあるダイヤモンドペーストを利用してやってみようと思います。
大変ためになるアドバイスをありがとうございました！

回答No.4

noname#230359

Nd-Fe-B系の合金は、複数の相があります。Ndが多い相は、水で腐食されます。
以前に組織を観察したときには、水の代わりにエタノールを使用しました。
仕上げの研磨には、ダイヤモンドペーストを使用しました。
三啓に「ビューラーラボラトリー」ありますので、相談されると良いと思います。

参考URL：

http://www.sankei-coltd.co.jp/

お礼

試料はNd-rich相が出ない組成のものです。溶体化処理もしています。
完璧に出てないということはないと思いますが・・・。

腐食に関してはエタノールもいいかもしれないですね。
ビューラーラボラトリーなんてものがあるとは知りませんでした。
是非利用してみます。

アドバイスありがとうございました。

回答No.3

noname#230359

「ポリモンド」で解決できるように思えます。
ダイヤモンドの粉体を樹脂に練りこんでいるもので、手で作業するのであれば5000番、10000番があるので、ダイヤモンドのラップ材よりも綺麗な鏡面を作ることが出来ます。1シートあたり結構高いのでそこがネックですが、耐久性は十分あるので、耐水研磨紙を何枚も使うよりは良いかと思います。

経験上、超硬もやったことあるので、相手がHv500～600で有れば問題ないと思います。（時間は掛かりますが・・・）

お礼

ポリモンドですね。
ダイヤモンドペーストでうまくいかない場合は
是非利用したいと思います。
貴重なアドバイスありがとうございました。

回答No.2

noname#230359

役に立てるかどうか？不充分ですが。
Nd-Fe-B系は、確かに硬くもろいですが、SiC耐水研磨紙で、研磨できないことはありません。ただし、手で研磨しているとしたら、かなりの力が必要でしょう。できれば、材料を機械的に固定し押しつけることのできる研磨機がよいかと思います。また、Nd-Fe-B系が硬いことから研磨材料も硬い方が研磨しやすいことが考えられます。ダイヤモンドの研磨紙なども市販されていますので、試してみてはいかがでしょう。
さらに、研究目的や、材料の大きさによっても左右されますが、機械研磨以外の方法が可能であれば、試してみてはいかがでしょう。ＦＩＢのような大がかりな方法から、アルゴンイオンの簡易研磨装置まで、いろいろあります。
ところで、Nd-Fe-B系の材料は、焼結合金で出はないでしょうか？
焼結合金だとすれば、粒界に隙間があることもあり、
＞ランダムなな向きをしたマガタマのような形をした陥没
になることも考えられます。また、荒い番手の研磨の段階で、粒界の脱落が発生し、陥没後を助長させることも考えられます。
もし、焼結合金による粒界の隙間であれば、いくら上手に研磨しても、
それが、材料の構造ですので、それなりの後は残ると思われます。
　また、研磨後に発生するシミは、研磨直後の超音波洗浄で防ぐことができるかもしれません。

お礼

ありがとうございます。
機械研磨以外の方法は考えたことがなかったです。
調べてみます。材料は液相が出ない組成で焼結を行っています。
研磨する試料はインゴットを切断した断面を研磨していますが、
この断面に穴は見受けられないため、最初から空孔が存在しているとは
考えにくいと思います。

お二方のお話を総合すると、粒の脱落のようですね。
超音波洗浄は早速試してみようと思います。

ありがとうございました。