ベストアンサー

この分析の数値から考える極性、HPLCは正しいですか？

2010/05/15 11:37

この分析の数値から考える極性、HPLCは正しいですか？　　　　　　　　　　　　サリチル酸　　　アスピリン極性　　　　　　　　　　　　高い　　　　　低い TLC　Rf値(順相)　　　　　0.338　　　　　0.515 　　 Rf値(逆相) 　　　　0.534 　　　　0.312 HPLC(予測)保持時間(順相)　短い　　　　　　長い　　　　　保持時間(逆相)　長い　　　　　　短い

xcervox
お礼率5% (5/90)

化学
回答数1
ありがとう数2

みんなの回答 （1）
専門家の回答

質問者が選んだベストアンサー

ベストアンサー

ankh00
ベストアンサー率76% (55/72)

2010/05/23 22:19 回答No.1

極性はあってますが、HPLCの保持時間は逆ですよ． TLCが上がるものほど、Retention Timeは短いはずです．

関連するQ&A

TLC分析での極性によるRｆ値の変化

TLCでの分析では、官能基の極性によってスポットの移動距離が変わるみたいですが、どの官能基の極性が強いとかがよくわかりません。フェノール、安息香酸、アセトフェノン、ベンジルアルコールをRf値の大きい順に並べると、どのようになるのでしょうか？また、極性の強さの考え方もよかったらおねがいします。
TLCによるアスピリンの純度検定

サリチル酸とアスピリンの標品をTLC（シリカゲル、展開溶媒ベンゼン：酢酸＝95：5）で展開したところ、サリチル酸の方がアスピリンよりもRf値が大きくなりました。分子の極性を見ると、水酸基の残っているサリチル酸の方が極性が大きいので、Rf値も小さくなりそうなのですが、極性以外のファクターが関係しているのでしょうか？ちなみに、展開層内は十分に溶媒蒸気で満たされており、実験書にもアスピリンとサリチル酸のRf値が0.30と0.38と記載されておりました。よろしくお願いいたします。
TLC

アスピリンの話ですが。シリカゲルＴＬＣにおいて、シリカゲル表面にたいする官能基の吸着の強さは、ＣＯＯＨ＞ＯＨ＞ＯＣＯＲの順であるはずで、これから予想するとサリチル酸のＲｆ値はアスピリンのＲｆ値よりも小さいはず。だｓけど、結果は逆になりました。その理由を誰か教えてください。
TLCで。

先日ＴＬＣの実験を行いました。サリチル酸とアスピリンの標品をTLC（アルミシートシリカゲル、展開溶媒ベンゼン：酢酸＝95：5）で展開したところ、アスピリンの方がサリチル酸よりもRf値が大きくなりました。前に似た質問があったのですが、 http://okweb.jp/kotaeru.php3?q=884011 ↑では、サリチル酸のほうがアスピリンよりもRf値が大きくなったと書いてありました。同じ条件だと思うのですが、違うのはなぜでしょうか？教えてください。
(２)市販薬中の鎮痛剤成分の分析

(２)市販薬中の鎮痛剤成分の分析 [目的]市販の鎮痛剤の有効成分として一般的なものに、アスピリン(アセチルサリチル酸)・アセトアミノフェノン(4-アセトアミドフェノール)・イブプロフェン(2-(4-イソブチルフェニル)プロピオン酸)がある。また鎮痛剤の鎮静効果を消すためにカフェインが添加されていることもある。ここでは3種類の市販薬のTLCで分析する。 [方法と結果](A,B,Cはバファリン,タイレノール,イブＡのうちのどれかであった) 　3種類の市販薬(A,B,C)の錠剤をそれぞれ別の乳鉢の中に入れ、乳棒で細かくすりつぶし粉状にした。次にA,B,Cを別々のサンプル瓶に、それぞれスパチュラ3杯ずつとり、エタノールを2滴加えた。(4人で1セットのサンプル瓶を共用した。)最後に、アスピリン,アセトアミノフェン,イブプロフェン,カフェインの標品のTLCとA,B,CのTLCを比べるために展開溶媒である酢酸エチル:酢酸=95:5をそれぞれ50mlのサンプル瓶に5mm入れ蓋をした。次にTLCプレートに下から1cm鉛筆で印をつけた。アスピリン,アセトアミノフェン,イブプロフェン,カフェインの標品とA,B,CをキャピラリーでTLCプレートにスポットした。ピンセットでTLCプレートをサンプル瓶に入れ、すぐに蓋をした。上から5mmくらいまで展開されたら取り出して溶媒フロントに印をつけた。UVランプ(254nm)でTLCを検出した。〈試薬A〉アスピリン:Rf値検出されず　　　　　試薬A:Rf値0.7714 　　　　　アセトアミノフェン:Rf値0.6286　　　　　　イブプロフェン:Rf値検出されず　　　　　カフェイン:Rf値0.5143 　<試薬B>アスピリン:Rf値0.8857 　　　　　試薬B:Rf値0.6286 　　　　　アセトアミノフェン:Rf値0.7143 　　　　　イブプロフェン:Rf値検出されず　　　　　カフェイン:Rf値0.1429 　<試薬C>アスピリン:Rf値0.8571 　　　　　試薬C:Rf値0.2 　　　　　アセトアミノフェン:Rf値0.0857 　　　　　イブプロフェン:Rf値検出されず　　　　　カフェイン0.2286 なぜ全てのTLCにイブプロフェンは検出されなかったのでしょうか？また試薬Aでのアスピリンは検出されなかったのですが、これは濃度がひくかったからですか？それとも極性に理由があるのですか？教えてください(＠_＠;)
HPLCでの保持時間の予測

HPLCでペプチドの分離を行っています．ペプチドの組成から，保持時間を予測する方法はないでしょうか？逆相HPLCで，pH2の溶媒を用いています．アミノ酸個々の保持係数は分かるのですが，ペプチドの長さ（主鎖）も影響するので，予測ができません．よろしくお願いします．
TLCと極性について

TLCの上がり方には極性が大きく影響していることはわかるのですが、物質の極性の高さの違いをどのように考えればよいかわかりません。電気陰性度から考えることができるのでしょうか？その場合、ニトロ基本など、共鳴している置換基はどのように考えるのでしょうか？ o-キシレン、p-キシレン、m-キシレンのTLCを行ったところ、 Rf値がほぼ同じになったのですが、TLCではオルト、メタ、パラの影響はないのでしょうか？
TLCでのＲｆ値

シリカゲルＴＬＣにおいて、シリカゲル表面に対する官能基の吸着の強さは、ＣＯＯＨ＞ＯＨ＞ＯＣＯＲの順であるとかいてあったので、これから予想するとサリチル酸のＲｆ値はアスピリンのＲｆ値よりも小さいはずであるけれども、実験結果では逆になりました。どうしてでしょう・・・？そして他の参考書では吸着の強さは全然逆の結果となっていました。教科書自体がちがうのでしょうか。もしかしたら、酸素元素がベンゼン環から電子をひきつけて、電子密度を偏らせることからその誤差が生まれるのかと考えてみましたが、不安です。
極性　－官能基－

アスピリンとサリチル酸での官能基の極性について質問です。アスピリンのほうが官能基の極性が小さいそうですが、 http://okweb.jp/kotaeru.php3?q=550055 ↑で官能基の極性は、-COOHのほうが-OHより大きいそうですが、『カルボン酸（-COOH）にはイオン化した状態（-COO(-) + H(+)）との平衡がありますので，極性は高いです。同じ理由から，酸性のフェノールが続きます。』とありますが、その『同じ理由から』で、どうして-COOHのほうが-OHよりも極性が大きくなるのでしょうか？計算の仕方ってあるんですか？アスピリンの-OCOCH3の極性についても知りたいです。-OHよりも極性が小さくなるのはなぜですか？これも何かの計算からですか？よろしくお願いします。
Rf値と極性の関係

TLCの実験についての質問です。 A：（トランス）スチルベン、B:ベンゾフェノン、C:4-ジメチルアミノピリジンおよびこれらの混合物を、ヘキサン、ジクロロメタン、酢酸エチル、メタノールにより展開し、UVランプで見て、Rf値を出しました。どの溶媒でもだいたいA、B、Cの順に下に現れました。また、混合物は３つに分離されると思うのですが、ジクロロメタン以外は二つしか見えませんでした。この実験ではRf値から溶媒の極性がわかるみたいなのですが、一体どれとどれを比べれば、極性がわかるのでしょうか？ A,B,Cの極性ならなんとなくわかるのですが、溶媒の極性と言われると、どれも同じような結果にしか見えないのでわからないのです。考え方が違うのでしょうか？説明不足でしたら申し訳ありません。よろしくお願いします。
HPLCについて質問です

最近HPLCを使い始めたもので、勉強不足で申し訳ありません。逆相のカラム(ODS)を用いて分離を行っているのですが、ターゲットとしている物質(疎水性が高い)のほかにピークが出ています。このピークは、1分半くらいに見られほとんど分離できていないようです。溶離液を水：アセトニトリル＝1：1まで変えて極性をあげてみたのですが、このピークの保持時間はほとんど変化が見られませんでした。カラムはほかにシリカにオクチル基を結合したものしか所有しておりません。この早い保持時間にみられる物質を分離するいい方法はありませんか？溶離液の極性を上げすぎた場合、ターゲットの物質のほうが溶けきれなくなってカラムを駄目にすることなどあるのでしょうか？また、分離の原理のところで疎水性相互作用で分離すると書いてある物と極性の差によって分離すると書いてあるものがあるのですが、極性が高い＝親水性と理解してよろしいのでしょうか？ながながとすみません。どうかよろしくお願いいたします。
HPLCグラジエント分析とは？

HPLC分析のグラジエント分析について教えてください。新しいカラムで移動相組成を検討する際、『グラジエント分析で、適切な移動相組成の大体の予想をつけろ』というアドバイスをもらったのですが、グラジエント分析で予想をつける、という意味について教えてください。今まで、イオソクラクテックでの分析をしていましたので、水／MeCNの移動相を、まず三種類（70：30、50：50、30：70）作成し、試料をそれぞれの移動相で分析し、ピークが適切に保持される移動相を選び、そこからさらに移動相組成を絞りこんでいくという風に条件検討していこうと思っていました。
極性カラムの溶出順と質量について

HPLCについて勉強をしています。カラムから極性順に溶出してくるサンプルの場合、質量数が入れ替わって (時には質量数が大きいものと小さいものが逆の順番で)出てくるとはありえるのでしょうか？ (極性順、と考えると、ありえるような気がするのですが、経験がないもので…) よろしくお願いいたします。
HPLCについて

尿素とアラントインの研究をしています。尿素とアラントインをHPLCでそれぞれ分析すると、ピーク保持時間が0.01程度しか変わらないため、それぞれを混合したものを分析すると同じ保持時間で一緒になってピークが出てきてしまいます。カラムを変えたり試してみたのですが、何か方法はないでしょうか。アドバイスお願いいたします。尿素http://ja.m.wikipedia.org/wiki/尿素アラントインhttp://ja.m.wikipedia.org/wiki/アラントイン
HPLCのピーク保持時間について

HPLC初心者です。ピークについて質問です。ある物質Aのピーク保持時間が5.3、物質Bのピーク保持時間が5.5 であることが分かっているのですが物質AとBを水に溶かした物をHPLCで分析すると、保持時間が5.3にまとまって1つになって出てきてしまいます。保持時間が0.2程度しか違わない物質を別々に検出するにはどうしたら良いのでしょうか。感度を変えたら良いのでしょうか… どなたか教えていただけると嬉しいです。
ＨＰＬＣでサンプル（複数）を分析するにあたって。

ＨＰＬＣでサンプル（複数）を分析するにあたって、どういった手順で進めていけばよいでしょうか。どなたかご教授下さい。手順の例）サンプルの分析時間、平衡化時間、グラジエント時間、カラムの洗浄方法の検討等ちなみに、逆相系ＨＰＬＣを使って以下の条件で食品中のペプチドを検出しようと考えています。＜ＨＰＬＣ条件（グラジエント溶出法）＞　移動相Ａ：0.1％トリフルオロ酢酸－蒸留水　移動相Ｂ：0.1％トリフルオロ酢酸－アセトニトリル　流速：1.0ml/min 　カラム温度：室温　検出器：ＵＶ（220nm）
アスピリンの薄層クロマトグラフィーについて

　化学実験で、サリチル酸と無水酢酸からアスピリンを合成し、精製したアスピリンと未精製のアスピリン、さらに比較物質として標準サリチル酸、標準アスピリンの4つをスポットしてクロマトグラフしました。　その結果、サリチル酸のRf値がアスピリンのそれよりも大きくなりました。シリカゲルTLCにおいて、シリカゲル表面に対する官能基の吸着の強さは、COOH>OH>OCORだから、アスピリンの方が大きくなると思うのですが・・・　あと、未精製のアスピリンを展開したところ、アスピリンの他に、薄いスポットが見られたのですが、これは未反応のサリチル酸と考えてよいですか?それとも解離した状態のものが含まれているのでしょうか? 　展開溶媒にはヘキサン、酢酸エチル、ギ酸を15:4:1で混合したものを用いました。　どなたかお答えしていただけたら嬉しいです。お願いします！
逆相カラムを使用したHPLC

逆相カラムを使用したHPLCでトルエンとフェノールを分析しようと思ってます。フェノールは-OH基があるから高極性、トルエンは-CH3基があるから低極性。これらより、フェノールのほうがトルエンより早くピークがでる。上記の文章に誤りはありますか？
物質の極性とTLC

先日はおかしな質問をしてしまってすみませんでした。 TLCを用いて分離同定をする実験を行ったのですが、疑問に思った事があるので質問させてください。質問(1) 実験内容 TLCを用いて色素混合物（Indophenol Blue、Sudan RedG、4-Dimethylaminoazobenzene）の分離。固定相：トルエン結果；原点から近い順に青、赤、黄とスポットを確認。この事から物質の極性はIndophenol Blue＞Sudan RedG＞4-Dimethylaminoazobenzeneとなりますよね? 4-Dimethylaminoazobenzeneの構造式を見ると対称面があるので極性を持たない。だから原点から一番離れた場所にスポットが見えたということは分かりました。でも残り２つの物質の極性について、一般的な物質の極性がアセトン＜アルコールなので　同様に＝Oを持つIndophenol　Blueの方が-OHを持つSudan　RedGより極性が低いのではないかと考えたのですが、結果が逆になってしまいました。なぜIndophenol　Blue＞Sudan　RedGになるのですか？考え違いなど指摘していただけると嬉しいです。質問(2)　TLCの原理固定相がシリカゲルの時、シラノール基のーOHと物質に含まれる酸素が水素結合をすることで吸着するんですよね。それならば水素を持たない物質はどのようにして移動するのでしょうか?? 質問(3) C6H5-COO-R（R＝アルキル基　exプロピル基のような単鎖）の極性についてなのですが　TLC（固定相；シリカゲル）の結果を見るとＲが長いほど原点より遠いスポットになり、Ｒｆ値が大きくなりました。ということはＲが長いほど（溶媒と比べて）極性が弱いと言うことですよね？？なぜＲの鎖が長いほど極性が低くなるのでしょうか?? 長くなりましたがお願いします。
TLCと展開溶媒の極性について

先日レシチンの抽出を行い、展開溶媒をクロロホルム：メタノール：水＝65：25：4としてTLCでRf値を確認したところ文献値の0.33よりも高い0.55という値が出てきました。この原因として展開溶媒を長時間放置したことにより溶媒が揮発し、溶媒の組成が変化してしまい、極性が低下してしまったためと考えたのですが、正しいのでしょうか？それとも単に溶媒の調製が正しくできていなかったと考えたほうがよいのでしょうか？また、揮発により組成が変化してしまっていた場合、主に揮発してしまったのは極性の高いメタノールなのでしょうか？ちなみに二年前に先輩が抽出したレシチンを用いてTLCを行ったところRf値は0.56でしたのでレシチン自体の純度のせいではないと考えています。ご回答よろしくお願いします。

この分析の数値から考える極性、HPLCは正しいですか？

質問者が選んだベストアンサー

関連するQ&A

TLC分析での極性によるRｆ値の変化

TLCによるアスピリンの純度検定

TLC

TLCで。

(２)市販薬中の鎮痛剤成分の分析

HPLCでの保持時間の予測

TLCと極性について

TLCでのＲｆ値

極性　－官能基－

Rf値と極性の関係

HPLCについて質問です

HPLCグラジエント分析とは？

極性カラムの溶出順と質量について

HPLCについて

HPLCのピーク保持時間について

ＨＰＬＣでサンプル（複数）を分析するにあたって。

アスピリンの薄層クロマトグラフィーについて

逆相カラムを使用したHPLC

物質の極性とTLC

TLCと展開溶媒の極性について

注目のQ&A

カテゴリ
一覧

専門家に質問してみよう
専門家登録

あなたにピッタリな商品が見つかる！ OKWAVE セレクト

この分析の数値から考える極性、HPLCは正しいですか？

質問者が選んだベストアンサー

関連するQ&A

TLC分析での極性によるRｆ値の変化

TLCによるアスピリンの純度検定

TLC

TLCで。

(２)市販薬中の鎮痛剤成分の分析

HPLCでの保持時間の予測

TLCと極性について

TLCでのＲｆ値

極性 －官能基－

Rf値と極性の関係

HPLCについて質問です

HPLCグラジエント分析とは？

極性カラムの溶出順と質量について

HPLCについて

HPLCのピーク保持時間について

ＨＰＬＣでサンプル（複数）を分析するにあたって。

アスピリンの薄層クロマトグラフィーについて

逆相カラムを使用したHPLC

物質の極性とTLC

TLCと展開溶媒の極性について

注目のQ&A

カテゴリ 一覧

専門家に質問してみよう 専門家登録

あなたにピッタリな商品が見つかる！ OKWAVE セレクト

極性　－官能基－

カテゴリ
一覧

専門家に質問してみよう
専門家登録