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蒸留の時の温度計測について
この前授業で蒸留をやりました。 そのなかでわからないところがあるのですが、温度計で はかる場所は、蒸気のある場所と言われました。 加熱している液体が蒸発して蒸気になるのだから、 別に液体そのものを計ればいいと思うのですが、 なんでですか?
- j-phone-au
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- 化学
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- himajin1
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液体の中に、温度計を突っ込んで測定してはいけないという、極端な例を説明します。 特定のある力における沸点測定(蒸気圧測定)の場合、沸騰している液体の中に、温度計を刺し込んで温度を測るのは2つの理由で、正確でないと言われています。 1:加熱源が近くにいる事による superheating 2:hydrostatic pressure. 温度計の先端は、液の深さの分、気相部よりも圧力が高くなっていて、 その分、高い温度で沸騰します。 実際に蒸気圧を測定している、気相部の圧力に対応する沸点温度よりも 高い表示になってしまう。 かといって、小さな装置では、気相部の温度測定は、放熱ロスなど誤差が大きいので 蒸気のある場所の液体の温度を測るのがBESTです。 その為には、Cottrell pump で、still(釜)の液を空間部へ強制循環し、その泡と液の混合物を温度計に吹きつけで、液深ゼロの温度を計測するのが最も正確と言われています。 常圧蒸留なら影響は少ないですが、高真空の減圧蒸留では、液深の影響は大きいです。 下記url(googleで、Vapour Pressure Cottrell pump)を検索すると、OECD の ガイドラインM00035752.pdf がヒットします。 この中に、Cottrell pump の絵が出ています。 ここまでは、蒸留工学の説明。 一般の有機化学などの場合は、枝付きフラスコやk字管のの枝の取り出し部分に、温度計の球をセットしなさいと言うことになっていますね。 入学試験的にはそういう、回答が求められるのかも知れないけど、あんな所でガス温計っても、保温ロスが大きくて意味が無いと思う。 別な見方をすれば、実用的には、保温ロスのおかげで、分縮しており2段目の液温を計測していますと言えるかも知れない。
「何」に温度を使いますか 「蒸留器」の形状は 蒸留物の熱分解等の特性は.わからなければ.蒸留した物の名称と濃度
- rei00
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「蒸留」とは『溶液を部分蒸発させ蒸気を回収して残留液と分離する操作』です(「理化学辞典 第5版」(岩波)より)。 つまり,「蒸留」で欲しいものは蒸気の方です。ですので,蒸気の温度を測るわけです。蒸気の温度を測る事で,目的化合物が出ているかどうか,純度が高そうかどうか,などを知る事が出来ます。 「蒸留」とは事なりますが,溶液あるいは固体として残る化合物が必要な場合は,均一な加熱,安定した加熱,不要な温度上昇を避ける,などを目的として,加熱浴や溶液の温度を測定します。
- TEOS
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私は仕事柄、 減圧下で蒸留、脱溶剤をしますけど、 温度調節は 外温のバスで調整します。 温度計は バス 内液 蒸気の出る部分に3個入れてます。 一例ですが、IPAが混じった液で、ほぼ真空で60℃で 脱溶を行うと、内液は沸騰してますが、35℃しか有りません。 フラスコの大きさに因りますが、フラスコ出口の 蒸気も40℃以下です。 常圧の場合も、気化の際に冷えて、液温が低めに出るから からだと思いますが? IPAが フラスコ内からすべて飛ぶと、液温とバス温は ほぼ同じになります。 参考までに。
- disease
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液体そのものは100℃を超えてしまうからじゃないでしょうか。
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