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過酸化物価について
ベンジルアルコールの過酸化物価試験についてお尋ねします。 局方にある操作手順で実施したのですが、巧く滴定結果がでません。 5gを量り、酢酸/クロロホルム混液（3：2）30mLに溶かし飽和ヨウ化カリウム0.5mLを加え、正確に1分間振り混ぜ、水30mLを加える。これに0.01チオ硫酸ナトリウムを滴定する。ただし、滴定の終点は液が黄色に変わるとき、でん粉試液10mLを加え、生じた青色が脱色したとき、とする。空試験あり mEq/kgは5以下 実際に操作すると以下のようになります。 飽和ヨウ化カリウム液を加えると黄色に変化し、指示薬を入れるとほぼ黒色に変わり、滴定すると白色になります。 先の操作手順で’液が黄色に変わるとき、でん粉試液を・・’というのが理解できません。 他の試験操作を調べると、混液を加え暗所に10分間放置・・指示薬は1mLで滴定する・・とあります。 課題として試験しています。 アドバイスお願いしたいと思います。
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- elpkc
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デンプン指示薬は、先に入れると、不可逆となるため、 終点直前に加えます。 従って、過酸化物により、ヨウ化カリウムが酸化されヨウ素になり、 チオ硫酸ナトリウムにより、ヨウ素の濃度か低くなり、 黄色になったときに加えます。 暗所に放置するの言うのは、ヨウ素が遊離した時に、 光により分解する可能性があるため、 暗所にします。10分は反応時間を余裕を見ています。 デンプン試液の10mLはそのぐらい入れないと色が見難いためでしょう。
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お礼
elpkc様 的確なご説明感謝いたします。 当方の化学知識が乏しいので局法の操作はとても難解です。 そもそも過酸化物価の定義すら理解できていないというのが問題ですが・・（恥 明日、早速先の手順で試験を実施したいと思います。 取り急ぎ、お礼まで・・
補足
お世話になります。 試験してみました。 ヨウ化カリウムを加えると、濁った黄色に変化しました。 その状態でチオ硫酸ナトリウムを4mLほど滴定すると黄色（橙色に近い）に変化、この状態ででんぷん試液を加えても色は変わりませんでした。その後、滴定をすると16mLで白くなりました。 でんぷん試液を加えるタイミングが悪かったのでしょうか？ 空試験に至っては、滴定前黄色に変化せず、200mLまで滴定しましたが白い状態のままでした。 この計算式が成立しません。 10×（空試験滴定量-試料滴定量）/採取量（ｇ）＝５mEq/kg以下 ヨウ化カリウム溶液は飽和後10分放置、透明な状態で使用 薬剤師立会いの下、操作したのですが・・ その方もどこに原因があるのか判らないとのこと。 あらためてご教授戴きたいと思います。 よろしくお願いいたします。