エチレングリコールからの単離

質問

こんばんは。初めまして。
合成した生成物が単離できずに困っています。

溶媒としてエチレングリコール(以下EG)を用いて、出発物質を数時間加熱合成した後、
冷却して生成物の結晶を得ようとしたところ、使用したEGの量が多すぎたために結晶化しませんでした。
そこで、エバポレーターでEGを飛ばそうとしてみたのですが、50度まで熱をかけてもほとんど飛びませんでした。
この生成物を単離するにはどうしたらいいでしょうか。
なお、生成物は水やアルコールに可溶な物質です。

どうか、解決策をご教授下さいませ。

回答No.2

noname#116453

生成物が何かわからなければアドバイスは困難です。
生成物が水やアルコールに可溶であると言っても、水を加えた後に、エーテルや酢酸エチルで抽出できる可能性はあります。その場合、エチレングリコールは水層にとどまりますしね。ただし、アミノ酸や糖などが生成物であればその方法では無理ですね。また、場合によっては食塩水でも加えれば、目的物の溶解度が低下して、結晶化するかもしれません。

また、そもそもの話として、はじめから結晶化させるつもりであったのなら、少々エチレングリコールが多くても、収率の低下程度の影響しかないと思います。

いずれにせよ、繰り返しになりますが、目的物が何であるかがわからなければ対処は困難です。

回答No.1

noname#160321

エチレングリコールはまず絶対飛びません。
水とも分かれません。
生成物が油溶性が高ければベンゼンなどでの液/液抽出が考えられます。
合成に使う溶媒としてエチレングリコールのジメチルエーテルなどを考えて下さい。少しはマシです。