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生成物の純度について
はじめまして。今回はじめて質問させていただきます。 今、大学三年生で有機化学実験を行っています。そこでわからないことがあります。生成物の純度を計るのにHNMRの積分ピーク比で算出できるとのことですが、いまいち算出方法がわかりません。もし、方法をご存知であれば、教えていただきたいと思います。よろしくお願いします。 それと、生成物が析出しないときに、フラスコの内壁をガラス棒でこするとよい、といわれていますが、この理由が調べてもわかりません。先生に聞いても教えてくれませんでした。こちらも、よろしければ教えていただけないでしょうか？ 長くなりまして、すみません。お願いします。
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>生成物の純度を計るのにHNMRの積分ピーク比で算出できる… 生成物のピークとその他のピークを先ず捜します。生成物のピークの全部の積分値、あるいは一番きれいなピークの積分値を基準にとります。これを基本に不純物(大体は原料か副生物）のピークの積分値を比で表します。例えば生成物Ａの特定のメチルの積分値を1.00とし、他の原料や副生物の対応するメチルのピークの積分値をｎとすると、生成物の純度は1/(1+n)になります。全体の積分値を用いるときは全ての水素の数における生成物の水素の数を用いるので多少余分な知識が必要になります。 >生成物が析出しないときに、フラスコの内壁をガラス棒でこするとよい… (爆)実験屋のウラ技ですね。こすると様々なことが起き得ます。熱が発生して一部が融解する。ガラス同士がこすられて微少なガラスの核が出来、それが結晶の核を誘発する。などです。私は結晶核が出来るのだと思っています。
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