分液ロートの収率に関して

質問

• 大学の研究で、R－C（＝O）－R'[R：親水基]（＝以降(1)）をエチレングリコールで保護したのですが、分液ロートで塩化メチレンを使って抽出したのですが、粗収率が30％前後しかえられません。
• 収率を上げる方法があれば教えてもらえないでしょうか？前任者の方のレポートにはKOH水溶液と書かれているのですが、実験ノートにはKOH（固体）を入れて中和後に水と塩化メチレンを入れているのですが、この違いで収率って変わるのでしょうか？
• (1)は、分液ロート後にカラム精製で収率40％前後です。

回答No.1

chemwalkman · ベストアンサー

詳しい状況が判りませんのでアドバイスです。

抽出操作する前の、反応を止めた段階での目的物はどの程度生成していたのでしょうか？反応が中途で目的物の生成量が少ないためなのか、抽出操作が不適だったのか判断がつきません。

ちなみに抽出操作が不適な場合とは
１）中和が不十分だった
２）有機層（抽剤この場合は塩化メチレン）への分配率が悪いため抽出が不十分だった。分配率が悪い場合は抽出操作を繰り返さなければいけません。

KOHの水溶液か固体かの違いは収率に無関係です。

補足

＞chemwalkmanさん

回答ありがとうございます。

＞目的物はどの程度生成していたのでしょうか？

上記(1)は、GCで見られますので分析した結果、
合成後（中和前）は(1)のピークが消えていました。
保護基の付いた化合物はGCでみることが出来ませんので、
どの程度合成できたかは不明です。
生成の有無は後日NMRを行う予定ですのでそこで判断するつもりです。

＞抽出

抽出は、水100mlに対して塩化メチレン200ml×2回で抽出して31％でした。
本日、残していた水相をクロロホルム200ml×2回で抽出して「+6％」で37％に上がりました。
分液ロートは2～3分振った後、2層に分かれるまで（5～10分）静置しています。

それでは。