溶媒のガスの状態について（ＧＣ測定）

質問

仕事上で分からないことがあるため質問します。

トルエン・ＭＥＫ・酢酸エチル等、数種溶媒を混合させてフラスコに滴下し、蓋をして80℃のオーブンに
30分間保管して気化させて、その後、オーブンから取り出した際、もしそのままの状態（フラスコを振らない）の場合、フラスコ内で気体は均一に混ざっているのでしょうか？それとも蒸発速度等の関係で分離してしまっているのでしょうか？

というのも、ガスクロ（ＧＣ）測定をスタートさせようとしているのですが、同じサンプルを何度行ってもばらばらのデータがでており困っているおり問い合わせしました。

宜しくお願いします。

回答No.2

bermare129

＞フラスコ内でガスを作成、その部分（気相）をサンプリングしたものがばらついています。
＞尚、常温の溶媒同士はほとんどばらつかないようです。

質問者様の具体的な作業方法がわからないので、失礼なことを書いてしまいますが、フラスコに使用している蓋はこのような加熱後のガスを分取するのにに適した蓋でしょうか？
（シリコンゴム等で出来た針を刺してもある程度穴の塞がるやつです。ＧＣインジェクターに使うセプタムのようなものです。名前は失念しました）
No.1でも書きましたが80℃ともなれば短時間であっても、低沸点の物質でもフラスコから放出されると思います。
またガス相分取には「ガスタイトシリンジ」と呼ばれるものを使用していますでしょうか？。

常温の溶媒で再現性が取れる以上、やはりガス分取～注入までの間に作業方法の問題があるように思います。

回答No.1

bermare129

ガス同士であれば混合すると思います

うろ覚えですが。。。
それぞれの溶媒の蒸気圧の差によって上部混合ガスの分圧がかわるはずですので、その分圧とモル分率が等しい、とかいう法則があったような・・・ドルトン？

＞同じサンプルを何度行ってもばらばらのデータ
気相をサンプリングしGC分析した結果がバラつくのですか？
それとも仕込んだ溶媒の組成比とGC結果が合わないということですか？

気相分取ではなく、常温で溶媒を混合して、それをGC分析してもバラつきますか？であれば、カラム選択や温度プログラムが最適化されていないのでしょう。
液体でバラつかないのであれば、ガス化およびサンプリングの条件に問題があるように思います（酢エチやＭＥＫは沸点近傍ですしね）

補足

回答有難うございます。

フラスコ内でガスを作成、その部分（気相）をサンプリングしたものがばらついています。
また、ばらつくというのは、ガスクロ結果のエリアがばらついています。具体的には、相対感度（サンプル溶媒のエリア/標準としている溶媒のエリア）のデータのことです。

尚、常温の溶媒同士はほとんどばらつかないようです。

またこれで何か別のアドバイス頂けるようでしたらお願いします。