融点測定

質問

合成した化合物の融点を３回測定したのですが、
溶け始めから溶け終わりまでの温度差が１回目よりも３回目の方が小さくなりました。なぜなんでしょうか？

回答No.2

noname#62864 · ベストアンサー

サンプルにもよりますし、どういう装置で融点測定を行ったかにもよるでしょうが、仮にサンプルに再結晶溶媒などの低沸点の不純物が混入していたとするならば、測定を重ねることによって溶媒が気化したために、不純物が減少し、シャープな融点を示すようになった可能性はあると思います。

回答No.4

noname#160321

＃３です。ご返答有難うございます。
>毛細管の口は閉じていません。
これですと＃2のお答えの「溶媒が飛んで」がかなり近い印象を受けます。
毛細管の口は封じた物も調べてみて下さい。
長い毛細管を使い、毛細管の上部がシリコンオイルの外側に出た状態にしておくと、上部に液体が付くのが見えることがあります。
m(_ _)m

回答No.3

noname#160321

老練の＃２様がご指摘のようなことが考えられますが、
１．機械を使って測定した、「表示値」なのか、それとも昔ながらの「手加熱」で温度計で読んだのか。
２．融解温度の値が全体に上下どちらに動いたのか。
３．さらに繰り返すとどうなるのか。

さらに、融点を毛細管ではかったなら、毛細管の口を封じてあったのか。
顕微鏡式なら、結晶の形、大きさが変わったか、などの情報があれば多少「事実に近い」結論が出るのではないでしょうか。^o^

補足

ご指摘ありがとうございます。
測定方法は毛細管にサンプルを１cmほど詰め、それをテープで温度計につけて温度計をシリコンオイルに入れて温度を上げるというものです。
毛細管の口は閉じていません。
また、回数を重ねるごとに融解温度の差が小さくなりました。具体的には１回目は溶け始めが100℃で溶け終わりが110℃だったのが、３回目では溶け始めが103℃で溶け終わりが106℃になったという具合です。幅が狭まったと言った方がいいでしょうか。
よろしくお願いいたします。

回答No.1

noname#113407

測定機器は何でしょうか。
ヒステリス誤差は勘案していますか。