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融点測定
結晶の融点を測定する際にいつも悩むんですが, 溶け始めと,溶け終わりの明確な見極めってありますか? 私が扱っている化合物の性質なのか 溶け始める前に一旦体積が縮んでから溶けるので 非常に判断しにくいんです。 この縮むのも融点に入れたほうがいいんでしょうか?
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「縮み始め」から「融け終わり」までの間、温度が変化しないようにしてはどうでしょうか。 融点測定は「融点(と思われる)付近では緩徐に温度を上昇させる」のがやり方ではないでしょうか。不純物が混ざってなければ温度に幅が出ないと思いますが。 「体積が縮む」現象は、隙間が多い結晶が少し融けてできた液体部分により詰まってきたと考えられると思います。 いかがでしょうか。
お礼
ありがとうございます。 大変参考になりました。 もしお分かりでしたら教えて欲しいんですが, 融点=分解点の場合も同様にすればよいんでしょうか?