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PCBの分析について
ガスクロ(ECD)で排水中や食品中のPCBを分析してます。ガスクロによる方法だと26種の異性体のピークを検出して定量するので、特に低濃度の場合その数値が本当にPCBの正確な数値かどうか分かりません。リテンションタイムだけの判断なので何か別のピークをひろう場合もあると思うのですが、例えば26ピーク中半分くらいのピークが一致すればそれはPCBだと判断して良いとかそういったものがあるのでしょうか。 GCMSはいまのところ使えません。
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STDはカネクロール(KC)300,400,500,600を混合されていますよね? PCBが検出される場合、例えば4塩素と5塩素だけ特異的に検出されるなど 塩素数の固まりになって検出されます。 ですので、大まかに1/4位が合えば検出されたと見るのが妥当ではないでしょうか。 26本中全て合致することもあるでしょうが、1本だけ、ということは無いと言って良いでしょう。 PCBが検出される場合は、出現パターン (大きいピークの後に小さいピーク、つらなった数本のピークなどのパターン)がSTDと同じになりますので、 その傾向のない数本のピークの保持時間が一致していた場合は「検出されたとしない」判断が妥当だと思います。 また、外国製のPCBと日本製のPCBとでは組成が違いますので 出現パターンが必ず同じになるとは限りませんのでご注意を。 輸入品を分析される場合はお気を付け下さい。
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- CaribbeanRoots
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脱塩素しない程度にアルカリ処理をした後、硫酸処理 するのがよろしいと思います。
補足
脱塩素しない程度にアルカリ処理、および硫酸処理 するとは具体的にはどのようにするのでしょう。 エタノールーKOHでのアルカリ分解のことですか? それは当然実施してます。 基礎知識が無くて申し訳ありません。
- XZ400
- ベストアンサー率50% (42/84)
#1です。 食品と言っても魚類ですか・・・ どこかで日本海の海水と太平洋の海水とではPCB濃度がオーダー単位で異なる(もちろん日本海が閉鎖系?ですので濃度は高い)との文献を読みました。 同時に魚類への影響は生体濃縮の影響がありますので日本海産の大型魚類はPCB濃度が高いかもしれませんね。 さて、魚類の前処理に付いてですが夾雑物の大部分は動植物油ですから硫酸処理と活性フロリジル系のカラムクロマトによって分離できると思います。 またPCBは生体中の脂肪部分に高濃度で分布していますので、脂肪含有量の高いサンプルに付いてはある程度の濃度で検出されるかもしれません。 と言っても測定する濃度の範囲も低いですし、生体内や環境中で低塩素化PCBはある程度分解されている可能性がありますので、パターンが市販品と一致しない可能性が高いです。ECDでのパターン合わせ法による魚類中のPCBは難易度が高いと思います。できればGC-MSによる分析をお勧めします。
お礼
ありがとうございました。やはりGC-MSですか。 食品衛生法の魚類中のPCBの暫定基準の検査法は未だにガスクロECDの方法になっています。なぜでしょうかね。
- zep1100
- ベストアンサー率41% (127/309)
#1です。 補足致します。 PCB骨格構造を正式に把握されていますか? 高価な標準品を用いない限りは、 工業用として用いられるPCBには構造上必ず異性体が存在します。 また、用途によって特異的な塩素数が用いられているようです。 http://pcb.jp/pcb4/pcb4_2_1.html PCBは#2さんもおっしゃっているとおり禁止されてから時間が経過しているため 余程の不正(不法投棄など)でもない限りは環境水中や食品中から検出されることはありません。 トランス油が排水に混入することもあまり考えられません。 PCB禁止以前に使用されていたトランス油中や蛍光灯中からはしばしば検出されます。 基本的にPCBの検出はオールorナッシングです。 どかっと出るか全く出ないか。 排水中で低濃度だけれども出ているのか不明?と疑う場合は大抵クリーンアップ不足です。 濃硫酸を試験液に混ぜて振ってみて下さい。 夾雑物がある場合は黄色に呈色するはずです。 呈色した硫酸を捨て、また新しい硫酸を入れて振り混ぜる。 それを透明になるまで繰り返します。 濃硫酸ですので扱いに注意が必要ですが、 PCBの最も簡易的なクリーンアップ方法です。 PCB分析は知識と経験を必要とします。 正式な文献は私も知りませんがPCBの情報を色々集めると答えは見えてきます。 インターネット環境もおありですので散策されてみては如何でしょう。 一方、#2さんのおっしゃるように混合する前のカネクロール標品それぞれをECDに打ち込み ココの塩素数の出現パターンを知っておくのも必要な事だと思います。 ご参考まで。
お礼
ありがとうございました。混合する前のカネクロール標品それぞれをECDに打ち込みココの塩素数の出現パターンを見てみます。 環境、排水中には検出しないとのことですが、私方、魚中の検査結果の取り扱いで苦慮しています。
補足
濃硫酸を試験液に混ぜて振るということですが、採水した後の試験液にですか。それともノルヘキで抽出後の試験液のどちらでしょうか。
- XZ400
- ベストアンサー率50% (42/84)
以前PCBの分析を行っていました。 基本的に現在の日本ではPCBは製造禁止使用禁止であること。水への溶解度の関係から、普通は排水からPCBが検出されるほとんど事は無いような気がします。(廃油や産業廃棄物の溶出液や廃油などは別ですが) さてピークの同定に付いてですが、パターン一致法に付いてはPCBの分析のJISや環境庁告示などに載っていますのでそちらをご参考に。 実作業については#1さんの仰っているとおり出現パターンが異なるものもありますのでKC300、400、500、600を単体で分析したり混ぜ合わせるパターンを変えたりして分析して、パターンの確認を行っていました。→廃油や産業廃棄物中のPCBに付いては。 ただ、排水や食品からはECDで検出できるレベルのPCBはほとんど無いので、前処理で硫酸処理をやったり、カラムクロマトでクリーンナップをきちんと行えばほとんどのピークは消失しました。
お礼
ありがとうございました。魚中のPCBは数値については報告が出ていますがどうなんでしょうか。前処理、検討してみます。
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