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ガスクロマトグラフィーの定性分析について。
こんばんは。ガスクロの定性分析のことでお聞きしたいのですがよろしいでしょうか？ ベンゼン、トルエン、エチルベンゼンの混合試料を分離する実験を行い、ガスクロマトグラムにそれぞれピークが出てきました。このピークをそれぞれどの物質であるかを定性したいのですが、どのようにすれば良いのでしょうか？実験では各物質での測定を行っておりませんので、それから帰属することは出来ません。単純に沸点の順で検出しているのかと思ったのですが、カラムの固定相液体（DNP フタル酸ジノニル）に極性があり（分子式の構造から自分で判断しました。）、キャリアーガス（ヘリウム）が無極性であることを考えていたら、各物質の蒸気圧が影響を受けて簡単には沸点である結論付けることは出来ないのではないかと考えるようになりました。今回用いたDNPと３種類の物質がどのように相互作用したかを論理的に記 述して各物質を帰属したいのですが、どのように考えていったらよいのでしょうか？ 所々文章が読みにくく意味がわからないところもあるかと思いますが、よろしくお願いします。
- yuuki5374
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質問者が選んだベストアンサー
No.2の補足です。 液体相の極性についてのご質問と思います。回答としましてはMcReynolds定数からの誘導が良いと思います。参考URLの他にもカラムメーカーなどからDNPのMcReynolds定数に関する情報を入手されてはいかがでしょうか。 https://solutions.shimadzu.co.jp/cgi/ac?cmd=1&url=/glc/shopping/packed/level2/c1.html
その他の回答 (3)
難しいことはわかりませんが、この実験で要求されていることは、そこまで厳密な議論ではないと思います。 そもそも、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼンというのは極性等の性質に大きな差はないと考えるのが妥当です。 さらに、炭素数が1個ずつ異なっている組み合わせが選択されていることから考えれば、炭素数が増加すると沸点も高くなり、単純に、その沸点の順に出てくると考えるだけで十分だと思います。 化学的性質が全く異なる物質の組み合わせであれば、固定相との相互作用を議論することにも意味があるでしょうが、ここでは分子量以外の理由で、帰属を論理的に記述するのは難しいと思います。
- nicole1234
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理論的に帰属ではありませんが、実務的にはベンゼン、トルエン、エチルベンゼンをそれぞれ単独にて混合物を分析した時と同じＧＣ条件で分析してリテンションタイムから同定するのが一番簡単なのではないですか。
- XZ400
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実務系の分析屋さんですのであまり理論的な事は判りませんが。 一般的なGCの定性分析では標準物質を測定する事によってリテンションタイムを求めて、定性するというのが一般的（もちろんカラムを２本以上使用して出現したピークを定性する事も忘れてはいけませんが。）なのですが、ご質問者様はこの方法では無くてカラムの液相から判断なさりたいとの事ですね。 極性の無いカラムを使用すれば沸点の順にカラムから溶出しますがカラムに極性があるともちろん溶出する順序は変化します。今回の「DNP フタル酸ジノニル」という液相とカラムの商品名とが私は一致しませんのでその部分に付いてはお答えできませんが一般的に液相の極性と物質の極性によって溶出順序は決定されると言う考え方で良いと思います。
お礼
お返事ありがとうございます。仰るように標準物質を測定する事によってリテンションタイムを求めて、定性するというのが一般的なのだろうと私も思うのですが、なぜか実験ではそこの部分が省かれているまして、それでの検証が出来なくなっています。そこで極性を考えて理論的に考えようと試行錯誤しているのですが、この極性がどのように影響を与えているのかがわかりません。もしよろしければここの所をもう少し詳しく教えていただけないでしょうか？
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