無電解ニッケルメッキの管理方法

質問

SUS304+Cu上に無電解Niメッキを行っていますが、Niの析出が不安定で困っています。
特に液管理の方法について、教えていただけませんでしょうか？
触媒はPd(塩酸溶液)で、Ni液は低リンタイプのアンモニア溶液です。
現在管理している項目は、触媒液はpH・塩酸濃度・Pd濃度、温度で、Ni液はpH、Ni濃度、温度です。

回答No.3

noname#230359

これまでにお聞きした事項から考えると、PdがCu上に置換析出していないように思えます。SUSとCuとを塩酸酸性のPd溶液に浸漬してPdの置換析出を得るわけですが、この際にSUSの方の活性度が高く、Pdの置換析出がSUS上のみで起こっているのではないでしょうか？
この確認は、無電解ニッケルめっきのときにできます。めっきの析出は水素ガス発生を伴ないますから、水素ガスがどこから発生しているかを確認してみてください。SUSからのみ発生していれば、より活性なSUSが同時に存在することで、Cuが貴になりPdの置換が阻害されているのだと思います。
もしその様でしたら、Pd置換の前の活性化を硝酸に変更してみては如何でしょう。硝酸でSUSが不働体化し、Cuが活性化されれば解決できると思います。
でも、この理由だと接触法による無電解めっきの開始と辻褄が合いませんが。

水素ガスが全く発生しなかった場合、このめっき液の状態で、別に用意した銅のみの板を同じ前処理でめっきしてみてください。この銅板にめっきが析出すれば、前述のような可能性が考えられます。めっきが析出しない場合、Pd置換液かNiめっき液の老化または汚染の可能性が考えられます。

回答No.2

noname#230359

SUS上にCu皮膜があってその上の無電解Niめっきでしょうか？
それとも、SUSとCuに同時に無電解Niめっきしようとしているのでしょうか？
前者なら、無電解Niめっき液でのPdの脱落が心配です。
後者なら、その組み合わせでめっきすることそのものが問題でしょう。いずれにせよ、isikawasinさんのおっしゃるようにNiストライクが有効でしょう。
管理項目については充分なように思えます。
ただ、引っかかるのが、「Ni液は低リンタイプのアンモニア溶液」ということですが、これはひょっとしてプラスチック上へのめっき液ではないでしょうか？もしそうだとしたら、このめっき液は鉄を対象としためっき液より安定性がありません。
これらのめっき液は温度とｐHが極端に違います。
鉄用：90℃，pH ４
プラスチック用：室温40℃，pH 910

補足

ありがとうございます。
めっきするものは、SUS上にCu皮膜がありまして、ところどころSUSが露出しています。
このめっきでは、Cu上に厚み0.1um程度のNiの薄膜をつけることが目的で、SUS上へは本当は付けたくないのですが、おまけで付けている状況です。
Niめっき液はご指摘のとおり40℃の低温タイプでして、pH=99.6です。電子回路用なので低温、また電気抵抗値を下げるため低リンタイプとしています。
この液を用いてなんとかプロセスを安定させたいのですが？
今の現状では、週に一度ぐらいNi未析出が起こりまして、そのたびにNi液を交換しています。
還元剤・その他の管理の必要性・方法など、何かアドバイスいただけませんでしょうか？

回答No.1

noname#230359

銅や真鍮に無電解ニッケルを析出させるには、パラジウム触媒を
使うか、誘導析出・ニッケルストライクを行います。
私どもの経験では、間違いの無い方法はニッケルストライクです。
ただし、この場合は通電させる必要がありますので、ラックがけが
条件です。
カゴやバレルで無電解ニッケルめっきをする場合は、ちょっとした
不手際で未着やムラが生じます。
触媒法は密着に不安があるので使いません。

参考URL：

www.hikifune..com

お礼

ありがとうございます。
現在狙っている厚みは0.1um程度ですので、なんとか無電解で行いたいと思っています。