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定量下限の記載法

mokotannの回答

  • mokotann
  • ベストアンサー率57% (55/95)
回答No.4

お困りのようですね。 ICP-AESは干渉等で、結構経験値が必要かと。 依頼分析を受けているのか、内部の自主検査なのかでも違ってきますが、検体一種類ごとに厳密な検出下限値を求めるのは事実上、ムリです。 その場合、標準添加法で行えばよろしいと思います。検索すると、いくらも出てきます。 また、検出下限値ですが、もし時間があれば、検出下限値をまたぐ範囲で複数の濃度(例として0.01が仮の検出下限値の場合、0.1、0.03、0.01、0.003、0.001のように)を5検体ずつ作り、各濃度で変動係数を求めます。その数値をグラフにプロットします。 濃度が低くなるほど変動係数が大きくなり、ある濃度から急激に変動が大きくなります。無機物の場合、10%程度が検出下限値としてよく用いられます。是非一度やってみてください。 それから (2) ですが、複数の条件での複数測定データは、画一的に一括処理(平均値を取ったり)しません。一番良好な条件でのデータを採用するのが一般的です。ですから、複数記載はありえません。 私が日ごろ参考にしているページを隅々までご覧なってください。食品分析に携わる方には大変参考になる事がいっぱいあります。

参考URL:
http://www5e.biglobe.ne.jp/~ytsumura/,http://ytsumura.cocolog-nifty.com/
zxc123
質問者

お礼

mokotannさん。回答ありがとうございます。 >依頼分析を受けているのか、内部の自主検査なのかでも違ってきますが、 検体一種類ごとに厳密な検出下限値を求めるのは事実上、ムリです。 No.3のお礼にも書いたのですが、内部のみで扱うデータの測定をしています。 すべての試料に対して検出下限を求めたり、標準添加法をおこなうのは 現在の状況では難しそうです。。 しかし、このままモヤモヤしたまま分析をおこなうのは嫌なので、 試料に応じて標準添加法をおこなえるような体制をとれるよう、準備を進めたいと思います。 >検出下限値をまたぐ範囲で複数の濃度~ 検出下限値の具体的な例ありがとうございます。 現在の方法での下限値と比較してみようと思います。 >それから (2) ですが、複数の条件での複数測定データは、 画一的に一括処理(平均値を取ったり)しません。 なるほど、よくわかりました。一般的にはそうなんですね。 以前、「食品は試料が均一でない場合が多いから、数値がバラついた場合には、そのバラつき具合もみたいから、 3連の数値をすべて載せた上で、平均値を記載してくれ」という依頼を受けたことがあり、 それ以来同様な形式で結果をだしていました。 (3連のバラつきの許容範囲は、自社の基準で判断しています) まだ分析の職について浅いこともあり、自社の基準を普通だと考えていました。 今後は、成書を勉強し、他社の分析業務に携わる方と情報交換をして、 どこに出しても通用するような分析結果をだせるよう努力していきます。 また、参考サイトありがとうございました。 非常に内容が濃いので、時間をかけてじっくりと読ませていただきます、 先にお礼をさせていただきます。

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