無機化合物のFT-IR

質問

酸化アルミと硝酸アルミのFT-IRを測定したいのですがどの様な方法で測ればよいのでしょうか。サンプルの調整方法から詳しく教えてください。お願いします。

回答No.2

usokoku

＞KBｒ法の透過で大丈夫
透過光量が確保できるかどうか
の問題だけです。
十分細かくできて、
分量が少なくて、ある程度光が通り、
ある程度、吸収がわかる(I1/I0が検出限界をかなり超えている)
のであれば、使えます。
これが、光を通さない性質の試料ですと反射光になります。

赤外の、試料分量の決定の仕方、を分析の本で見てください。ダイナミックレンジをある程度確保しなければならず、有機のようにいつも決まった分量を測って入れる、のではうまく行きません。

これでだめだったらば、反射光を取ってください。
反射光用のサンプルは、
メノウ乳鉢で十分粉末にして、
KBr錠作成用フレスでアッシュく
できた錠剤の反射光をとります。

ただ、私が関係した場合には、試料が「錆びが何か」を調べるのが目的なので、錆びをカリカリなんて面倒でせず、錆びのついた鉄板などを輪ゴムで飼料代に張りつけて赤外を取っていました。だから、変な方向に光が反射してしまって、プリズムの水分濃度を測っていたなんで事を何回もしています。

お礼

とりあえず透過でサンプル量を変えて何回か試してみます。
それでだめなら反射光でやってみます。
細かいところまで教えていただいてありがとうございました。

回答No.1

usokoku

試料の形状は？？？。
反射光を測定するのか、きゅうこうを測定するのか。
KBr錠か、板か、、、

反射光の場合機械の説明書を見て、試料の取りつけ位置さ書くと゛を間違えなければ取れるはず。

きゅうこうの場合には、さちって(飽和して)いないかどうか、計算前の生スペクトルをみて(説明書のどこかに書いてあるはず)、濃度を決めてください。

補足

説明不足でした・・・
試料は粉末です。
目的は未知のサンプル（おそらく酸化アルミか硝酸アルミ）を同定するのにFTIRを用いることになったのですが金属塩は特別な方法が必要というのを聞いたので質問させていただきました。
普通にKBｒ法の透過で大丈夫なのでしょうか？