TLCスポットが近い時

質問

化学科の学部の4回生です。
ある物質をエチル化し、n-ヘキサンでカラムするのですが、TLCスポットが団子のように３つ並んで出てきてしまいます。ほしいのは一番上のスポットなんですが、おそらく、中途半端にエチル化した物質が他に2種類出ているということなんだと推測しています。
しかし、この３つのスポットをもうちょっと離してカラムで分けやすくするには、どのように展開溶媒を変えればいいと思いますか？
試行錯誤の仕方が分からないです。酢酸エチルなどの極性がやや高いものに変えるとか、極性が高いものと低いものを混ぜればいいのか・・・。いろいろやってみたのですが、団子が一緒にそのまま上に上がったり下がったりで、見当違いな様な気がしてきました。
何かコツがあったら教えてください。

回答No.3

csi-tof · ベストアンサー

ヘキサン展開時のRfを書いておくと答えやすいです。
ヘキサンが最も低極性の溶媒なので。

ヘキサンでRf=0.3以上だったらANo.1の方のとおり長めにして取るのが良いです。
3スポット見えるなら分取できます。
適切な径のカラムを使ってください。
スポットが混じったものは集めて再度カラムを繰り返す。

Rfが小さいときは溶媒を混ぜていきますが、
その時は「極性パラメータ」を見ながら混合溶媒を考えてください。
経験的には、ヘキサンに酢エチをまぜるよりも、
ジクロロメタンOnlyなどのほうが良いこともあります。

ヘキサンRfが高いときは逆相カラムなどを勧めることができますが、値段が格段に高いし、適用できるものかどうかもあります。

分取量と保有装置次第では分取用HPLCやGPC分取がお勧めできます。

シリカの径、形状などを変えると良くなることもあります。ご参考まで。

お礼

逆相カラムというのがあるんですね。知らなかったです。
ご回答ありがとうございました。大変参考になりました。

回答No.2

noname#30845

＞n-ヘキサンでカラムするのですが、TLCスポットが団子のように３つ並んで出てきてしまいます。
n-ヘキサンのみのRf値が0.3ぐらいであれば少し多めのシリカを使用して長いカラムで分離すればよいでしょう。
Rf値が0.1とか0.2ぐらいでしたら、酢酸エチルを1%から5%加えてRf値を0.3ぐらいになる溶媒を見つける
研究室に大学院の先輩がおられるようでしたら、「フラッシュカラム」による分離を教えてもらうと良いです。なかなか有効な分離法です。

お礼

Rf値についても考えないといけないのですね。
うちの研究室にはフラッシュカラムというのはどうやらないみたいですが、大変参考になりました。ご回答ありがとうございました。

回答No.1

noname#62864

カラムを長くするのが基本です。
溶媒に関しては、極性を低めにして、ゆっくりと展開されるようにするのがセオリーでしょう。
ただし、あまりにも極性が低いと分離に手間どり、その間に拡散することもありますのでほどほどにしておいた方が良いです。

お礼

やはり、展開溶媒を変えるとかいう問題ではなく、カラムを長くするんですね。よくわかりました。すばやい回答ありがとうございました。
大変参考になりました。