分配操作後の脱水操作の意味

質問

水と有機溶媒を用いて抽出物を分配操作したのですが、
この後有機層に試薬を入れて脱水操作を行います。

この脱水操作の理由が分かりません。

有機層はエバポレーターで完全に乾固させるので水が少量混ざっていても問題ないような気がします。

脱水操作によって水を取り除く事により、水に溶けていた不純物を沈殿させ、濾過する事によって純度を上げているという事でしょうか？

回答No.2

takes87 · ベストアンサー

有機層にはおもに酢酸エチル、クロロホルム、ジクロロメタンを使うと思いますが、これらは減圧下でも水よりもかなり沸点が低いです。この状態でエバポレーターでこれらの溶媒をとばしてしまうと、水がほとんど飛ばないうちに有機層に溶けていた化合物の粘張な液体、もしくは固体になります。こうなってしまうと水をかんでしまうため真空ポンプを使っても水は非常にとびにくいです。またシリカゲルのカラムでさらに精製する場合に残っている水がシリカゲルの活性を落とすため分離能が悪くなることがあります。

　そのため水を除きやすいときに除いておくという感じですね。

お礼

有機層に溶けていた化合物によって、水が飛びにくくなるとは思いもしませんでした。確かに今まで脱水操作をしなかった場合、ドロッとした液状の物が残るなとは感じていました。
ありがとう御座います。

回答No.4

noname#160321

皆様のご意見でほとんど尽きていますが蛇足をひとつ。
目的物を「乾固させる」というのですから結晶だと思います。
既にご指摘のように、水や溶媒と一定の比例した会合体をつくってしまうと、非常に純化に手がかかります。
溶媒との抽出の過程があるときは無駄そうに見えても、わざわざ脱水する癖を付けると合成屋としては腕は上がります。

お礼

そうですね、これからは脱水をする癖をつけたいと思います。
ありがとう御座いました。

回答No.3

anthracene

実際に水を飛ばしたことがありますか？
かなりめんどくさいですよ。
単純に沸点だけみると、トルエンよりも低く見えますが、水素結合はやはりくせものです。トルエン飛ばす方がずっと楽ですよ。
それに、takes87さんのコメントはすごく大切なことですね。
私も昔手抜きして、分液したのをそのまま飛ばした結果、蒸留もできないオイルの中に水が残留して困ったことになりました。
結局、再度溶媒で希釈、乾燥しましたが。

お礼

私も水を飛ばした事はあります。
ほっておいて他の作業をしていたので長いとは感じませんでした。
私も同じようにオイル状の物が残った経験があります。
ありがとう御座います。

回答No.1

mojitto

エバポレーターの使用に際して、温度や圧について指定はありませんでしたか？

エバポの温度が低かったり、圧が低いと水分は飛びきらないおそれがあります。また水分を飛ばすほどの条件にすると予期せぬ反応を引き起こすことも、しばしばあります。
それに予め脱水しておけば、乾燥が早まり、実験が早く終わることも多いです。

また実験内容がわかりませんが、質問者様の考察された理由もあるかもしれません。(個人的にはその線は薄いとは思います。)

お礼

確かに長い間エバポレーターで溶媒を飛ばしているのは思わぬ副生成物を生む可能性もありますね。
ありがとう御座います。