ＮＩＲで酢酸Ｎａのスペクトルを解析するためには？

質問

近赤外分光法初心者の者です。ある研究で酢酸の定量分析を行うことになり、NIRで検量線を作ることになりました。
酢酸Naを用いて（濃度は20,40,60,80ppm ）測定してみたのですが、どれも水のスペクトルと全く一緒のスペクトルしか出ず、どのように解析していいのかわかりません。様々な本も読んでみましたが書いてありませんでした。分かる方がいましたらよろしくお願いします。

回答No.3

kikero · ベストアンサー

＃２です。
　「一応コンピューターで検量線が引けたんだから問題ない」→それが大きな間違いです。
　コンピュータは単純に統計計算して、波長域全体の中から比較して相関が高い部分を回答しているだけでしょう。
　機械的に回答してきた結果は別の解析方法でその信頼性を確認しなければいけません。コンピュータ利用の統計解析で結論を誤る典型的な例でしょう。
　その相関係数は高かったですか？　０.７とか貧弱な値だったのでは？　相関係数が０.９８程度以上ないと、「濃度を測るための検量線」とは言えませんね。
　出来た検量線の係数（傾き）が非常に大きくなっていませんか？　差が無いところを無理に差を付けようとすると、係数は大きくなってしまいます。

お礼

本当にありがとうございます。とても勉強になりました。まさしく、この回答通りの結果です。
・・私の周りには近赤に関する知識を持った方がいないため困っています。もし近赤の講習会など教えていただける所をご存知でしたら、ご紹介お願いします。何度も申し訳ありません。

回答No.2

kikero

酢酸Naの濃度が薄すぎます。
　ＮＩＲ法は基本的に％オーダーの測定になるので、条件が良い場合でも100ppmが限度だと思います。
　２次微分してもスペクトルに差が見られないだろうと思います。

お礼

ありがとうございます。限度の事は知らなかったので非常に参考になりました。しかし、一応コンピューターで信用ならない検量線が引けたことは引け、それで先輩にこの限度のことを伝えたらデータが取れたんだから問題ない、と言われてしまいました。この検量線というのは信用していいのでしょうか・・

回答No.1

c80s3xxx

微分スペクトルや2階微分スペクトルを検討してみましたか？
この場合，微分に耐えられるだけのS/Nが必要なので，複数回の測定を積算するとかスムージングとかが必要になるかもしれません．

お礼

ありがとうございます。微分スペクトルも見てみましたが、やはり違いはみられませんでした。やはり濃度が薄すぎるのが問題なのでしょうか？今度もっと濃度が高いもので測定して違いがでるかやってみます。