- ベストアンサー
試料の調整について（ＮＭＲ）
- みんなの回答 （2）
- 専門家の回答
質問者が選んだベストアンサー
１．一番安い重クロロフォルムを使用します。 サンプルが多量にあるなら、重溶媒ではなく普通の溶媒で溶解度を測定します。 重クロや水のピークが未知試料のピークとかぶった場合は重溶媒を変更します。 重クロなら濃縮してから他の溶媒に変更することも出来ます。 ２．一般的なNMRは溶液用のプローブを使っていますので溶解させないと測定できません。 ３．重溶媒のピークは検出されます。 サンプルに含まれる溶媒のケミカルシフトも多少変化します。
その他の回答 (1)
（２）固体用にマジックアングルスピン用プローブも売られています。 （３）重水を溶媒にしてアルコールが多いサンプルを測ったりするとＨＯＤの位置が不確定になります。
お礼
返信が遅くなりまして申し訳ございません。。 ありがとうございます。 （３）重水を溶媒にしてアルコールが多いサンプルを測ったりするとＨＯＤの位置が不確定になりますについては、知らなかったので勉強になりました。
関連するQ&A
- NMR測定時に使用する溶媒について
NMR測定時に使用する溶媒について 質問があります。 私は現在、 ある未知の物質について NMRを測定し、 解析を進めています。 NMRを測定した際に、 当初は溶媒として クロロホルムを用いていたのですが 今回、ベンゼンを使用して 測定を行うことになりました。 ベンゼンを用いると ピークの動向が変わって クロロホルムを使っていたときには見られなかった ピークが見える可能性がある ということらしいのですが… なぜ、ベンゼンを用いると ピークの動向が変わるのでしょうか? 教えていただけたら幸いです。 よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- NMRの練習用試料を推薦してください
液体NMR装置の操作方法習得のため、 既知試料で各種測定法を試そうとしていますが、 練習に適した試料に心当たりがありません。 以下の条件に合致するような物質がありましたらお教えください。 ・炭化水素系(適した重溶媒も教えてください) ・1,2,3,4級の炭素を全て含む(この条件は満たして無くても構いません) ・炭素数10個程度で結果の解析が容易 ・安全で安価 ・安定で測定中、保管中の変質が無い ・常温で固体で揮発性が無く、固体炭素NMR測定も可能 よろしくお願いします。
- 締切済み
- 化学
- 溶液NMRで濁りを嫌う理由
有機化合物のNMR測定の時、溶媒に溶けきれなかった試料は脱脂綿で濾過するように教わりました。溶けきれなかった試料が残っていると、どのような不具合があるのでしょうか？ 同じ分子でも溶液状態と固体状態で化学シフトがずれるのでしょうか？ また、脱脂綿の塵が少し入って問題になったりしないのでしょうか？（セルロースのピークが出る？） ご存じの方宜しくお願い致します。
- ベストアンサー
- 化学
- 有機化合物_NMRがとれない理由
ある有機化合物を合成し、プロトンNMRを重溶媒で測定しようとしたところ、溶媒のピークと水のピークだけ現れました。前駆体までは問題なく重クロで測定できたのですが。 化合物のピークが取れないのは溶解度が低いからでしょうか？溶媒に色が付くぐらいには溶けるのですが、重溶媒1mlに対し、0.1mgぐらいしか溶けていなかったかもしれません。 重クロでとれず、重DMSOでも取れませんでした。合成を確認するためにできれば測定したいと思っています。 このような場合、みなさんならどうしますか。 1.他の重溶媒を試す 2.固体NMR その他、いい測定法があれば教えていただけるとありがたいです。 指導教員に固体NMRが使えるかどうか聞いたら、”君は固体NMRについて何も知らないからそういう質問をするんだ”というような事を云われました。固体でプロトンNMRを測るのは無理なのでしょうか？研究室の流れとして、多核では固体でとっているようなのですが。 よろしくおねがいします。
- ベストアンサー
- 化学
- DMFの1H-NMRのシグナルについて
「N,N-Dimethylformamide(DMF)をCDCl3に溶かした試料の1H-NMRを室温で測定すると、 8.0、3.0、2.9ppmのケミカルシフトに1:3:3のピークを与える」という文章があったのですが、 ２つあるmethyl基のHが等価ではなかった、ということに疑問を感じました。 「アミド結合の構造上の特徴」が理由であるようなのですが、 共鳴構造くらいしか思いつかず、よく分かりません。 なぜ2本ではなく3本のピークが出るのか、教えていただけないでしょうか。 また、「温度を上げていくとシグナルが変化する」とあったのですが、 どのように変化するのか分かりません。 「温度可変NMR」という質問 http://oshiete1.goo.ne.jp/qa1838559.htmlを見ても よく理解できませんでした。 こちらも教えていただけないでしょうか。 よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- NMR 綺麗なチャートを得るためには
NMR初心者ですが、NMRを使用したことがある人が他におらず、 NMRの担当になりました。 解からないことが多いので、これから勉強していくつもりなのですが、 以下の内容について質問させてください。 1H-NMR測定の際に、オート設定で測定を行っていますが、 ベースライン(S/N)や分解能が悪いです。 同じ試料で、以前は、綺麗に測定できました。 原因で考えられることは何でしょうか？ マニュアル設定で、スピン速度を上げて分析すれば、向上するでしょうか？ スピン速度の変え方を教えて下さい。 積算回数は、試料濃度によって変わると思うのですが、 目安を教えてください。 宜しくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- ポリマーのNMRについて (測定溶媒とピークの関係)
先日、新しく合成したコポリマーのNMR測定を行いました。 最初、CDCl3を測定溶媒に用いたのですが、ベンゼン環付近のピークが小さく積分値も全然合いませんでした。 ところが、重DMSOを測定溶媒に用いたときは、ベンゼン環付近のピークもはっきり出て、積分値もしっかり合いました。 このように、測定溶媒によってNMRのピークの出方に差が生じることはあるのでしょうか？ 補足として、コポリマー中の主な官能基としては、エポキシ基、アミド基、アミノ基などがあります。 どうかご助言よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- NMR測定の溶媒と測定結果について
私は研究でNMRを測定する際に、溶媒にクロロホルムとDMSOを使っています。 同一物質をそれぞれクロロホルムとDMSOで測定した際に、化学シフトに変化は出ますか？ 水やメタノール等の物質の化学シフトに変化が出るのは知っているのですが、 ターゲットに同様に化学シフトの変化が出てしまうのか知りたいです。 自分で確かめれば良いとも思ったのですが、装置を自由に使えない環境なので 質問させてもらいました。 基本的な質問で申し訳ありませんが教えて下さい。 また、溶媒によって(水などの)シフトに変化が出る場合、その原因は何なのでしょうか？
- ベストアンサー
- 化学
- メタノールのNMRについておしえてください。
はじめまして。 化学科の三年生で、合成実験で生成したベンズヒドロールをNMRで測定したのですが、よく乾かさなかったので、水のピークがδ＝2.0ぐらいに、それと洗浄に用いたメタノールが入ってしまい、メタノールの3つの水素が3.45ぐらいにピークが出てしまったのですが、本来なら3.7ぐらいにメタノールの水酸基のピークがあるはずですがありません。 なぜでしょうか？？よろしくお願いします。ちなみに溶媒は重クロロホルムです。
- ベストアンサー
- 化学
お礼
返信が遅くなりまして申し訳ございません。。。 大変参考になりました。ありがとうございました！