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試料の調整について(NMR)
私は今NMRについて勉強しているのですが、いくつか疑問があるので質問させていただきます。 (1)NMRで全くの未知試料を測定する際、溶媒は何を使ったらいいのでしょうか?? (2)溶媒に溶けないとNMRは測定できないのでしょうか? (3)溶媒のピークはシフトしないのでしょうか? よろしくお願いします。
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1.一番安い重クロロフォルムを使用します。 サンプルが多量にあるなら、重溶媒ではなく普通の溶媒で溶解度を測定します。 重クロや水のピークが未知試料のピークとかぶった場合は重溶媒を変更します。 重クロなら濃縮してから他の溶媒に変更することも出来ます。 2.一般的なNMRは溶液用のプローブを使っていますので溶解させないと測定できません。 3.重溶媒のピークは検出されます。 サンプルに含まれる溶媒のケミカルシフトも多少変化します。
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noname#160321
回答No.2
(2)固体用にマジックアングルスピン用プローブも売られています。 (3)重水を溶媒にしてアルコールが多いサンプルを測ったりするとHODの位置が不確定になります。
質問者
お礼
返信が遅くなりまして申し訳ございません。。 ありがとうございます。 (3)重水を溶媒にしてアルコールが多いサンプルを測ったりするとHODの位置が不確定になりますについては、知らなかったので勉強になりました。
お礼
返信が遅くなりまして申し訳ございません。。。 大変参考になりました。ありがとうございました!