無機塩の除き方

質問

分子量500～1000までの水溶性有機化合物の水溶液から無機塩(硫酸ナトリウム，塩化ナトリウム，リン酸ナトリウム)を除きたいのですが，良い方法が見つかりません．有機溶媒（DMSO,DMF，ジオキサン，エタノール）には溶けません．水とメタノール，フォルムアミドぐらいです．透析膜（MWCO:500と1000）で試しましたが，500では透析されず，1000では全て出てしまいました．何か良い方法をご存じの方教えてください．

回答No.2

takes87 · ベストアンサー

無機のナトリウム塩であればメタノールにはほとんど溶けないので、水溶液を体積比で数倍量のメタノールにゆっくり入れると、無機塩が沈殿してくると思います。それをろ過すれば溶液中は水溶性有機化合物が多くなると思います。ただ完全には除けないかもしれませんね。
　あとRP-18などの逆相のカラムを使えば無機塩は保持されずに出てきて、そのあとに有機物がでてくると思います。ただし有機物が逆相のカラムである程度保持されるという条件が必要ですが、核酸やたんぱく質でも水で流すかぎりは少しは保持されるので検討する価値はあると思います。
　有機物の分子量が大きければ無機塩との質量数の違いでSephadexでもわけることができるのですがちょっと厳しいかもしれないですね。

お礼

回答ありがとうございます．メタノールで無機塩をある程度までは除いたのですが，そこからがうまくいかず困っています．ただ，RP-18はやってみる価値がありそうです．大変助かりました．ありがとうございました．

回答No.4

Bubuca

こんばんは　＃３です。
有機化合物がイオン性の場合にどうしようかと考えていたのですが、締め切ってしまわれたので、OKWaveにお願いして回答を追加していただいています。

粒状活性炭をカラムに詰めてサンプルを流し有機物を吸着させ、水洗するとほとんどの夾雑物が流されると思います。
次にエタノールでグラティエントをかけると吸着の弱い物から順番に出てきますのでフラクションコレクターで集めてみればいいと思います。
グラディエントは水：エタノール＝１００：０→０：１００でいいと思いますが、適当に範囲を選んでください。塩酸で洗うと全部出てきます。
これでどの程度無機塩類が除けるかはちょっとわかりません。
不確かな情報で申し訳ないのですが、試してみても損はないと思います。

お礼

丁寧な回答をありがとうございます．偶然なのですが，Bubuca様のアドバイスをいただく前に，同じようなヒントを私の周りから貰いました．
活性炭ではなく合成吸着剤を使ったらどうかという意見でした．しかし，粒状活性炭は手元にありますので，早速試してみます．ありがとうございました．

回答No.3

Bubuca

こんにちは

イオン交換樹脂は使えませんか？
陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂を１：１～２：１程度に混合した物を使えば大丈夫です。
カラムに樹脂を詰めて流してもいいし、大雑把にならサンプル溶液中にイオン交換樹脂を投入してろ過してもいいです。

イオン交換膜を使って除いてしまうこともできると思います。
例えば、こちらのサイトをご覧になってください。
http://www.rensui.co.jp/product/kn/kn05/kn5-1.html

有機物がカルボン酸やアンモニウム塩の場合は難しくなりそうです。

お礼

回答ありがとうございます．目的の化合物はカルボン酸，水酸基，アミド，硫酸基を持ちます．イオン交換樹脂でやってみましたが，吸着するか，無機の対イオンと一緒に出て来てしまいました．でも，教えていただいたサイトは色々と参考になりました．ありがとうございました．

回答No.1

noname#160321

水溶液を凍結（減圧）乾燥して水を除きます。
次に高真空で昇華精製してはどうでしょうか？

お礼

回答ありがとうございます．有機化合物が昇華精製で飛びそうなものなので，少し考えてみます．