ICP発光分析

質問

ICPでホウ素の含有量を定量分析をしました。
同じサンプルを続けて10回測定しましたが、はかるごとに量が減っていってしまいます。最終的には１回目に測定したときの半分になりました。
何か原因があるのでしょうか。
測定はブランク、標準溶液、サンプル、サンプル、サンプル、、、の順に行っています。

よろしくお願いします。

回答No.3

XZ400 · ベストアンサー

ホウ素はICPのチューブなどに吸着してメモリーしてしまいます。
つまり、一度高濃度のサンプルを吹いてしまうと、チューブや、ネブライザーやチャンバーにホウ素が吸着してその後、だらだらと溶出を続けバックグランドとして発光強度にオンされる。その溶出量が次第に減少して同一のサンプルを連続して測定していると発光強度が落ちてくると言うメカニズムだと思います。
その対策として
１、使用前にネブライザーやチャンバー、トーチ、は王水などに一晩浸漬して洗浄したものを使用し、導入系のチューブ類は新品を使用します。
２、ICPのダイナミックレンジにもよりますが、検量線は定量下限の１００倍以内で測定しましょう。（たとえば０．０１ｐｐｍが検量線の最低濃度だとすると定量上限は１ｐｐｍ以下になる様にサンプルを希釈して測定しましょう。もちろん標準液の濃度も１ｐｐｍ以下にする必要があります。
３、チャンバーとトーチをつないでいるチューブをテフロン製のものに取り替えましょう。
４、スタンダードや、サンプルを測定した後はバックグランドが元に戻るまで十分に導入系を超純水で洗浄します。
このような点に気をつける必要があります。
また、高濃度のサンプルを誤って吹いてしまったら、あきらめて、プラズマを消して、導入系のチューブ類を取り替えて、ガラス器具を洗浄しましょう。
余談になりますが、水サンプルの測定時に濃縮や分解には、通常のガラス器具を使用するとガラスからホウ素が溶出して測定値を過大評価してしまう可能性があります。
メスアップには樹脂製のメスフラスコ、分解や濃縮時にはテフロンビーカーや石英ガラス製のビーカーをお勧めします。

お礼

詳しいご説明ありがとうございました。

原因がよくわかりました！
対応策も書いていただいて、すごく勉強になりました。

ガラス製容器はよくないかなと思っていましたが、やはりダメですね。
樹脂製のものを使ってみます。

まわりに詳しい人がいないので、本当に助かりました。