ガスクロで異常ピークが出るので消したい

質問

ガスクロでエチレンを分析しているのですが、普通に空気を測ってもエチレンと同じ時間にピークが出ます。植物から出る微量なエチレンを測りたいのに、すごくじゃまです。このピークは空気にふくまれるエチレンなのか、それとも別の物質が同じ時間に出ているのか分かりません。植物ホルモンの研究をしている方々はどのようにしてるのでしょうか？

回答No.3

kenntya · ベストアンサー

＃1の補足です
キャピラリを使用されていてもＦＩＤの感度１０の２乗でＡＴＴ１ではガス分析その物が無理だと思います。
Kawakawaさんも書かれているＥＣＤの方が良いのですが
少なくともＴＣＤを使用されたほうが良いでしょう。
現在の条件で気相分析をして同じリテンションに毎回同じピークが出るとすればシリンジの汚れ（又は洗浄及び乾燥条件の見なおし）を考えた方が良いかも・・・
キャピラリカラムを使われているのならサンプル注入方法はおそらくスプリットされていると思いますので極微量の濃度ガスを現行の感度条件（検出器）で感知するとは思えませんので。

回答No.2

kawakawa

おそらく、検出器はＥＣＤでカラムはキャピラリーだと思いますが‥違いますか？
いずれにせよ、まず、設定条件の細部に変化を加えて検討してみましょう。昇温分析であれば、昇温率を変化させてみたり、定温分析であれば、設定温度を少し変えてみましょう。次いで、キャリアーガスの流速も変えてみましょう。
それでも同一リテンションタイムを示すのであれば、分取し、ＩＲその他の機器を用いて正体を確かめましょう。
妨害物質が同一リテンションタイムなのであれば分析方法そのものを見直す必要がありますし、空気中に元来存在するエチレンガスであるならば、ベース補正方法の検討をする必要がありますネ。
実験プランそのものを再検討する必要が出てくるかもしれませんので、早く確かめられることをお勧めします。
以上Kawakawaでした

お礼

回答ありがとうございました。卒論にガスクロを使っているのですが、使った事のある人がいないので誰にも聞けず困っていました。いろいろ設定を変更してがんばってみます。

回答No.1

kenntya

ＧＣの検出器の種類とカラム充填剤の種類と長さや検出感度等が書いてないのではっきりしたことは言えませんが、感度やアッテネーターを上げすぎてはいませんか。
ＧＣ自体100ｐｐｍ程度の濃度が検出限界と考えた方が良いのであまり感度を上げすぎると気相その物を検出してしまったり、検出器のノイズが出たりしますよ。（但しＧＣキャピラリーならかなりの低濃度物質の検出が可能です）
又、カラム充填剤は新品を使用していませんか。
新品のカラムは昇温ショック等でエラーピークが出たりベースラインが不安定（ベースラインが上下限のレベルオーバーしたり）になり検出できなくなりますので、カラムの限界温度で24～48時間程度のａｇｉｎｎｇをした方が良いでしょう。
どうしても解らない時はやはりＧＣメーカーの技術者に聞くのが良いですよ。
私も仕事で毎日の様にＧＣを使用していますが、新しいＧＣ条件を確立したくてもどうにも思いどうりにならないときはメーカー技術者に相談するようにしています。
何処のメーカーでも必ず窓口はあるはずです。
頑張って下さいね。

補足

検出器はFIDで、キャピラリーカラムは０．５３×５０です。感度は１０の２乗、アッテネーターは１です。ちなみにこの条件だと窒素、二酸化炭素、酸素などを検出することはあるんですか？