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ガスクロで異常ピークが出るので消したい

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お礼率 36% (12/33)

ガスクロでエチレンを分析しているのですが、普通に空気を測ってもエチレンと同じ時間にピークが出ます。植物から出る微量なエチレンを測りたいのに、すごくじゃまです。このピークは空気にふくまれるエチレンなのか、それとも別の物質が同じ時間に出ているのか分かりません。植物ホルモンの研究をしている方々はどのようにしてるのでしょうか?
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質問者が選んだベストアンサー

  • 回答No.3
レベル12

ベストアンサー率 29% (176/598)

#1の補足です
キャピラリを使用されていてもFIDの感度10の2乗でATT1ではガス分析その物が無理だと思います。
Kawakawaさんも書かれているECDの方が良いのですが
少なくともTCDを使用されたほうが良いでしょう。
現在の条件で気相分析をして同じリテンションに毎回同じピークが出るとすればシリンジの汚れ(又は洗浄及び乾燥条件の見なおし)を考えた方が良いかも・・・
キャピラリカラムを使われているのならサンプル注入方法はおそらくスプリットされていると思いますので極微量の濃度ガスを現行の感度条件(検出器)で感知するとは思えませんので。
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その他の回答 (全2件)

  • 回答No.1
レベル12

ベストアンサー率 29% (176/598)

GCの検出器の種類とカラム充填剤の種類と長さや検出感度等が書いてないのではっきりしたことは言えませんが、感度やアッテネーターを上げすぎてはいませんか。 GC自体100ppm程度の濃度が検出限界と考えた方が良いのであまり感度を上げすぎると気相その物を検出してしまったり、検出器のノイズが出たりしますよ。(但しGCキャピラリーならかなりの低濃度物質の検出が可能です) 又、カラム充填剤は新品を使用していません ...続きを読む
GCの検出器の種類とカラム充填剤の種類と長さや検出感度等が書いてないのではっきりしたことは言えませんが、感度やアッテネーターを上げすぎてはいませんか。
GC自体100ppm程度の濃度が検出限界と考えた方が良いのであまり感度を上げすぎると気相その物を検出してしまったり、検出器のノイズが出たりしますよ。(但しGCキャピラリーならかなりの低濃度物質の検出が可能です)
又、カラム充填剤は新品を使用していませんか。
新品のカラムは昇温ショック等でエラーピークが出たりベースラインが不安定(ベースラインが上下限のレベルオーバーしたり)になり検出できなくなりますので、カラムの限界温度で24~48時間程度のaginngをした方が良いでしょう。
どうしても解らない時はやはりGCメーカーの技術者に聞くのが良いですよ。
私も仕事で毎日の様にGCを使用していますが、新しいGC条件を確立したくてもどうにも思いどうりにならないときはメーカー技術者に相談するようにしています。
何処のメーカーでも必ず窓口はあるはずです。
頑張って下さいね。
補足コメント
yukatoburu

お礼率 36% (12/33)

検出器はFIDで、キャピラリーカラムは0.53×50です。感度は10の2乗、アッテネーターは1です。ちなみにこの条件だと窒素、二酸化炭素、酸素などを検出することはあるんですか?
投稿日時 - 2000-11-29 12:23:46


  • 回答No.2
レベル14

ベストアンサー率 41% (1452/3497)

おそらく、検出器はECDでカラムはキャピラリーだと思いますが‥違いますか? いずれにせよ、まず、設定条件の細部に変化を加えて検討してみましょう。昇温分析であれば、昇温率を変化させてみたり、定温分析であれば、設定温度を少し変えてみましょう。次いで、キャリアーガスの流速も変えてみましょう。 それでも同一リテンションタイムを示すのであれば、分取し、IRその他の機器を用いて正体を確かめましょう。 妨害物質が ...続きを読む
おそらく、検出器はECDでカラムはキャピラリーだと思いますが‥違いますか?
いずれにせよ、まず、設定条件の細部に変化を加えて検討してみましょう。昇温分析であれば、昇温率を変化させてみたり、定温分析であれば、設定温度を少し変えてみましょう。次いで、キャリアーガスの流速も変えてみましょう。
それでも同一リテンションタイムを示すのであれば、分取し、IRその他の機器を用いて正体を確かめましょう。
妨害物質が同一リテンションタイムなのであれば分析方法そのものを見直す必要がありますし、空気中に元来存在するエチレンガスであるならば、ベース補正方法の検討をする必要がありますネ。
実験プランそのものを再検討する必要が出てくるかもしれませんので、早く確かめられることをお勧めします。
以上Kawakawaでした
お礼コメント
yukatoburu

お礼率 36% (12/33)

回答ありがとうございました。卒論にガスクロを使っているのですが、使った事のある人がいないので誰にも聞けず困っていました。いろいろ設定を変更してがんばってみます。
投稿日時 - 0000-00-00 00:00:00
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