ガスクロのピークエリアの溶媒依存性

質問

ガスクロで水中のアルコールを分析しています。
この際、アルコールの検量線を水で引くのと、アセトンなどの有機溶媒で引くのではピーク面積は異なるのでしょうか。
もし異なるのならなぜ異なるのかお教え願います

回答No.3

chemwalkman

経験上のアドバイスを！

原理原則からはアルコールで引いても、アセトンで引いてもピーク面積は異ならず、検量線は一致するはずです。経験上、ＧＣ分析で水は厄介ですね。分析条件（カラム、温度など）が悪いと、だらだら出ますね。

もしピーク面積が異なる場合、考えられることは

１）水、メタノールの分析条件が不適であること
　　カラムを変えるとか、温度を変えるとか、濃度を検討するとかが必要。

２）分析条件がいい場合は、水のピークに重なっていないか。ベースラインの乱れがないかなどチェックする必要があると思います。

私はよく再現性を注意していました。同じ試料を何回か打って、再現性がどのくらいあるかで分析の程度（分析条件の良し悪し）を判断してました。

回答No.2

acacia7

溶媒と溶質が完全に分離して検出されるならば、
基本的に検量線は同じになるはず。
キャリアー中の試料の濃度を検出するだけだし・・・

ただ、＃１の方の言うように、吸水性の強いカラムの場合、水がブロードに出てくるため、試料の検出時に水が存在し、誤差が大きくなる場合がある。
モレキュラーシーブ関係には良くある。
っていうか、モレキュラーシーブに水入れるなっていうのが正しいか・・

回答No.1

kikero

ＧＣ感度確認のための標準液を水ではなくAcetoneベースで調製する、と云う事でしょうか？

　ＧＣの試料はマイクロシリンジで採取・注入されるので体積基準の試料量になり、水ベースとAcetoneベースでは試料密度がかなり異なる（約２割）ので、これを考慮する必要があります。　ＧＣカラムに注入したメタノールの絶対量を計算基準にすれば、どんな溶媒で感度を決めても同じ結果が得られると思います。

　全てのカラムでは有りませんが、水のピークは綺麗な形にならずだらだらと出て来る場合があります。　このだらだら部分にメタノールが掛かると、定量精度が落ちます。