※ ChatGPTを利用し、要約された質問です(原文:化学分析について)
化学分析についてお伺いします
このQ&Aのポイント
化学分析についてお伺いします。粒状試料を縮分器で縮分するとき、誤差を小さくする方法を教えてください。
粒状の試料を混合→縮分→粉砕→秤量→内部標準液、試料溶解液添加→液体クロマトグラフィー分析の工程で分析する。再分析したときの値が異なる問題が発生しています。
最初の分析の値は300ppmであり、再分析の値は283ppmである。秤量は2回行い、同じ試料液を使用した液体クロマトグラフィーの結果もほぼ同じであることが確認されています。試料の混合や縮分の段階に原因があるのではないかと考えています。
化学分析についてお伺いします
粒状試料を縮分器で縮分するとき、どうすれば誤差を小さくできるでしょうか?再分析したときの分析値が大きく異なってしまうのですが、お知恵をお貸し下さい。
粒状の試料を、混合→縮分→粉砕→秤量→内部標準液、試料溶解液添加→液体クロマトグラフィー分析
という工程で分析するのですが、
<最初の分析結果>最初に分析したときの値が300ppm(N=2の平均値)
<再分析の結果> この試料残り品を再度、混合→縮分→粉砕・・・して分析したときの値が283ppm(N=2の平均値)でした。
最初の分析のときも、再分析のときも、粉の秤量はそれぞれN=2で行いましたが、最初の分析のときは、いづれも300ppm、
再分析のときはいづれも285ppmなので、秤量が原因とは考え難いです。
また、液クロ分析をした際は、最初の分析のときに調製した試料液、再分析のときに調製した試料液についても、それぞれについて同じ液を2回注入し、液クロの再現性を調べたところ、ほぼ同じ値となり、液クロについて再現性が十分であることを確認してます。
以上の結果から、試料の混合、縮分の段階で、ばらつきの原因があるのではないかと思います。
縮分器の操作の仕方について、もし何か注意することがあれば教えてください。
あるいは、試料の混合の段階で原因があれば、教えて下さい。
よろしくお願いします。