- 締切済み
ポリマー内のナノ粒子量測定方法
PVDF系のポリマーに酸化ニッケルとアセチレンブラックのナノ粒子を分散させ、 このポリマー溶液を数回に分けて使用したいと思っています。 このとき、分けたポリマー溶液内にどのくらいの酸化ニッケルとアセチレンブラックが 含まれているか知りたいのですが、どんな測定方法があるのか分かりません。 測定後、溶液は使用できなくなってもかまいません。 何か知っている方おられましたら、ぜひ教えてください。 お願いします。
- 化学
- 回答数1
- ありがとう数1
- みんなの回答 （1）
- 専門家の回答
みんなの回答
- mamamamimi
- ベストアンサー率0% (0/0)
DSCなどいかがでしょう?
関連するQ&A
- ナノ粒子のシラン処理について
金属ナノ粒子をメルカプトプロピルトリメトキシシラン(MPS)で処理し、粒子表面にSH基を導入する実験をしております。粒子にはOH基が生えており、加水分解したMPSのシラノールと反応することで両者が結合すると理論上は考えられます。しかし、様々な評価の結果MPSが全く作用していなことがわかってきました。MPSがうまく加水分解されていないのではないかと考えておりますが、この物質の性質や効果的な使用方法、条件、その他微粒子に関する特性などについてご存知の方は回答よろしくお願いします。 以下の実験方法についてのご指摘もお待ちしております。 ちなみに現在は、ナノ粒子を分散させた水/1,4-ブタンジオール混合溶液(v/v;2/1)(15mL, pH3-4)にMPS 0.15mLを加え、6時間撹拌するという方法をとっております。 また、ナノ粒子にOHが生えていることは間違いありません。
- ベストアンサー
- 化学
- ナノ粒子表面修飾とシラン剤の性質について
-OH基を表面に有するナノ粒子を合成しました。現在は、この-OH基を利用してメルカプトプロピルトリメトキシシラン(MPS)と結合させ、粒子に-SH基を導入することを行っております。以下の方法で行っています。 ナノ粒子をエタノールに分散させたところにMPSを加え、数日撹拌するという単純なものです。そこで質問です! 4日後、その溶液に水を加えてみると(ほんの少量です)、一瞬にして真っ白になったんです。つまり、一瞬にしてMPSの加水分解・重合が起こってシリカ粒子が生成されてしまったと考えております。なぜこんなことが起こったのでしょうか？撹拌して2, 3日後の溶液では水を加えてもこの様な現象は全く起こりませんでした。この経時変化に伴ってMPSに何が起こったのでしょうか？水があれば加水分解・重合が起こるのはわかりますが、基本的にMPSは加水分解速度が遅く、こんな一瞬で反応するなんて一体・・・？今後の方針として、水添加は避けられないのでどうしてもこの問題を奪回したいのです。また、この方法で改善すべき点があればそれも指摘してください。お願いします。
- 締切済み
- 化学
- 1 nm前後のナノ粒子の粒度分布測定方法
1 nm前後のナノ粒子の粒度を正確に測定する方法にはどんなものがありますか？ TEM,AFM,MALDI,光散乱法,X線回折法,液体クロマトグラフ以外に何かありましたら教えてください。
- ベストアンサー
- 化学
- ナノ粒子と表面修飾技術
Y(3)Al(5)O(12)という組成のナノ粒子の研究をしております。実際はこれを母体としてCeをドープした蛍光体です。合成方法は確立されており、ソルボサーマル法で1,4-ブタンジオール(ブチレングリコール)という溶媒を用いるのがポイントです。合成後はこの溶媒に分散したコロイド溶液として得られます。また、粒子はその表面にはOH基をもっております。…とここまではいいのです。 今は、メルカプトプロピルトリメトキシシラン(MPS)というシランカップリング剤を使用して表面のOH基とMPSを結合させ、チオール基改質する方法で悩んでいます。以下、失敗例です。 (1)水+コロイド+MPS+24h撹拌 (2)MeOH+コロイド+MPS+24h撹拌 (3)HClでpHを数種(3～6)に調製した水溶液 or EtOH/水混合溶液+コロイド+MPS (4)コロイドから、洗浄により1,4-BGを除去し、得られたペレット(粒子:乾燥なし)を使用して(1),(2),(3) (5)水+コロイド+MPS+2h加熱還流(60～80度) その他、乾燥や多数回に及ぶ洗浄操作、加温、溶液の塩基性側シフト等は粒子の凝集や変成を引き起こすため基本的に行いたくない作業です。 一応、報告のある(別種の粒子で)方法は大体試しておりますが思わしい結果は得られていません。経験のある方、アイデアお持ちの方、他にもご意見のある方、何でも構いませんのでお助けください。
- 締切済み
- 化学
- ポリジメチルシロキサン（シリコーンゴム）中へのカーボンブラックの分散方法について
ポリジメチルシロキサン（シリコーンゴム）中へカーボンブラックを均一に分散させたいのですが、どのような方法があるのでしょうか？私は現在、ポリマーに溶媒であるn-ヘプタンを加え攪拌し、この溶液にカーボンブラックを添加し、超音波を当てて攪拌しています。この方法で作製した膜は、見た目は均一に分散できているのですが、走査型電子顕微鏡（SEM)で表面を観察すると、元の粒子径よりはるかに大きい粒子が観察されました。分散がよくできていないのではないかと思っています。どうしたらいいか困っています。どなたか良い方法があるという方、教えていただけないでしょうか？よろしくお願いします。
- 締切済み
- 化学
- 表面改質した固体微粒子と分散剤の関係
現在、金属酸化物系の微粒子について扱っており、 これを有機溶媒に分散させるために分散剤を使用しています。 今回、この微粒子の表面を改質して機能化（シランカップリング）を試みようとしています。 エトキシシラン系の分子の末端に機能化部位を設けています。 微粒子の表面改質自体はさほど問題なく？できそうなのですが この改質微粒子を分散させようとしたときに 同じく分散剤を使用することになりそうです。 このときに、分散剤は微粒子の付加機能の発現効率を妨げることにはならないのでしょうか？ 金属酸化物系の固体微粒子の分散剤として 一般的に用いられいてるのは分子量の大きい共重合体で こいつが微粒子の周りに吸着することで分散性を保つものと理解しています。 （実際に扱っている分散剤もこのような形です） 分散剤が微粒子の周囲に吸着することで 微粒子表面に修飾付加させた機能の発現が妨げられるのではないかと 気になっております。 ちなみにその機能とは、溶媒側との作用する（させる）ものです。 似たような経験がある方がいらっしゃいましたら 教えていただければ助かります。 よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- 高分子のフリーラジカル重合による分子量について
実験でフリーラジカル重合（溶液重合）によるポリマー合成を行いました。 合成したポリマーの分子量をGPCにより測定したのですが、結果はMnが9万程度、Mwが12～14万程度になり、Mn/Mwは１.3～1.5という結果になりました。 ところが、この結果はフリーラジカル重合で合成したポリマーのわりには、分子量が大きすぎるし、さらに不自然なくらい単分散なのでは？と測定結果に疑問を抱いています。 通常論文で見かける分子量ももう少し多分散のものが多い気がします。 開始剤にはAIBNを使用し、量はモノマーに対して0.5mol%の量で反応を行いました。反応温度は65～70℃、反応時間は24時間です。 GPCのディテクターにはRI検出器を使用しました。 この測定結果に対して、みなさんの意見、アドバイスをどうかお聞かせください。 よろしくお願いします。
- 締切済み
- 化学
- シランカップリング剤(メルカプト系)について
金属ナノ粒子をメルカプトプロピルトリメトキシシラン(MPS)で処理し、粒子表面にSH基を導入する実験をしております。粒子にはOH基が生えており、加水分解したMPSのシラノールと反応することで両者が結合すると理論上は考えられます。しかし、様々な評価の結果MPSが全く作用していなことがわかってきました。MPSがうまく加水分解されていないのではないかと考えておりますが、この物質の性質や効果的な使用方法、条件などについてご存知の方は回答よろしくお願いします。 ちなみに現在は、ナノ粒子を分散させた水/1,4-ブタンジオール混合溶液(15mL, pH3-4)にMPS 0.15mLを加え、6時間撹拌するという方法をとっております。 また、ナノ粒子にOHが生えていることは間違いありません。
- ベストアンサー
- 化学
お礼
ありがとうございます。そんな気もしてたんですが・・・ とにかくやってみます。