X線回折の管球の選択について

質問

X線回折装置について質問いたします。
X線にCu-Kα線を使用している場合、Fe化合物の回折ができないと聞いたことがあるのですが、この理由をご存知なら教えてください。
使用管球の選択法もできれば教えてください。

回答No.3

curvingmas · ベストアンサー

Cu管球でFe系サンプルを測定すると、＃１さんの回答通り蛍光Ｘ線が励起されてバックグランドが物凄く大きくなってしまいます。
フィルター法で測定するとバックグランドに埋もれてしまい、ピークの識別が非常に困難になります。
モノクロメータ使用すれば蛍光Ｘ線除去できるため、バックグランドは大幅に改善されますので、Fe系サンプルも測定可能になりますが、強度はあまり得られません、一時的に測定するだけならモノクロを使用して測定されてはいかがでしょうか。

常時Fe系測定するなら、Co,Fe,Cr等の管球使用するのが一般的です。
Co管球はFe系サンプルの強度が強く（Cuの２～３倍）出るのでお勧めですが、バックグランドが高いため、モノクロメータ使用する必要あります。
Fe管球は強度はそんなに強くありませんが、バックグランドが低いためモノクロが無いときにお勧めです。
Cr管球はFe系の歪応力測定に良く用いられます、角度分解能の高い150°付近にαFeとγFeのピークが得られるので、歪測定に向いているためだと思います。強度はCuと同程度ですが、バックグランドは低いです、波長が長いため得られるピークの本数は多くありません（Cuの半分ぐらい）。
Mo管球はピークが、分解能の低い低角に集まってしまうため、あまり粉末ＸＲＤでは使用しないと思います、波長が短いので透過法測定や単結晶の構造解析でよく用いられています。

お礼

期待以上のお答えありがとうございます。
物事ってこれ位理解できるようになると面白いですよね。
勉強になりました。

回答No.2

leo-ultra

理由は＃１の方のおっしゃる通りだと思います。

使用管球の件ですが、うちの装置はFe化合物が測れるように
管球にCrを使っています。　
ただし今度はTi化合物が測定できなくなります。

お礼

ありがとうございます。参考になりました。
（確かこのFe化合物測定の場合、Moの管球を使用した記憶もあります。）

回答No.1

sh6364

こんにちは。
この分野はやったことが無いので実際どのようになるかは判りませんが、推定で書きます。
X線にCu-Kα線を使用しているということですから、ターゲットに銅を使用しているということだと思います。そうだとすると、銅のKα線エネルギーが鉄のK吸収端に近く、しかも少し超えるので吸収が起こり蛍光X線を発生するため、ノイズが大きくなってしまうことが考えられます。また、原子番号の近い元素は、X線の散乱因子の値が近いので、そのような元素を含む多成分系では、それぞれの原子からの散乱信号を識別できず、その位置を決定することは難しいというのもあるかもしれません。

お礼

分かりやすい回答ありがとうございます。
エックス線回折に限らず蛍光エックス線装置でもありえるそうですね（？）。