塩酸溶液中の有機物の融解を確認する方法、薄層クロマトなど

質問

初めて質問します。塩酸溶液中（ｐＨ２）に溶解している可能性が
ある有機物成分を確認したいのですが、簡易的には薄層クロマト（TLC）がよろしいのでしょうか？もし薄層クロマトが適当であれば
必要な器具や展開溶媒に必要なものが何かを教えて下さい。
また、液クロにかける場合は酸性溶液ではどのような扱いをすれば
機器分析できるでしょうか？教えて下さい。

回答No.2

333mol · ベストアンサー

酸性水溶液に溶解しているなら、そのままTLCに打っても極性が強すぎで展開できないでしょう。
No.1さんが仰るように塩基性にして抽出するか、展開溶媒に塩基(TEAなど)を添加しておくと展開できるかもしれません。
検出方法はUVでいいのですか？芳香環を持っていない場合は
硫酸-リンモリブデン酸溶液に浸してから焼くなどすれば大概の有機物は発色します。

もし極性が高すぎる場合はODS(逆相シリカ)のTLCプレートを用います。

HPLCの場合は、バッファー溶液を用います。溶液組成が決められないうちは
水-メタノールのグラジエント、水-アセト二トリルのグラジエントを試します。
UVで検出できそうですか？

お礼

ご回答ありがとうございました。分析したい趣旨は塩酸溶液中で
ベンゾグアナミンが分解しているかどうか？を確認したいという
ものですので、分解していればベンゼンも検出されると予測されます。
ですのでＵＶでも使えるのではないか？と考えています。
しかし、当方、クロマトペーパーや展開溶媒や抽出溶媒などすべて
そろえないといけないという環境ですので、費用や簡易的に調べれない
のであれば、外部分析に出そうかと考えています。（公共機関で）
LS/MSで分析が可能と回答いただいているので検討したいと思っています。

回答No.1

noname#160321

非常に酸性が高いので中性付近にして有機溶媒で抽出してから分析するべきでしょう。
薄層クロマトは市販品が既にあるので、小さいプレート(25mm*80mm）で分離に適した溶媒を選んでから、大きい（200*200）分取クロマトで分け取ってください。蛍光剤が入っているものが便利です。いわゆるブラックライト(紫外線ランプ）でよく見えます。
必要なものは展開槽のみです。濾紙を敷いて溶媒を飽和させるようにします。
液クロではそのまま分析して構わないでしょう。ＬＣ/ＭＳが適当だと思います。

お礼

ご回答ありがとうございます。測定したい物質がベンゾグアナミンが塩酸によって分解しているかどうか？を確認したいという趣旨です。
クロマトペーパーで簡易的に調べてみようと考えているのですが、
クロマトの経験が学生時代よりあまりないのでどう進めてよいか
悩んでいたところです。抽出する溶媒としてはヘキサンなどの
極性がないものが適当なのでしょうか？また、クロマトペーパー
で簡易的にベンゼン還も含む有機成分が検出できるかどうか？
を伺えるとありがたいです。LC/MSでの分析も可能と伺って
外部分析での検討もしたいと考えています。
以上、重ねてありがとうございました。