• ベストアンサー

ヘキサンがコンタミした重クロロホルムの蒸留法

重クロロホルム(100 mL)の蒸留中、ヘキサンが誤って混入してしまいました。量としては1%程度です。分留したいのですが、沸点がほぼ同じため、どうしても本留に混入してしまいます。よい除去法があればお教え願いたいのですが。

  • 化学
  • 回答数3
  • ありがとう数4

質問者が選んだベストアンサー

  • ベストアンサー
  • Kemi33
  • ベストアンサー率58% (243/417)
回答No.1

良い除去法は無いと思います。  100 mL 程度であれば,なんだかんだとやってるより購入する方が,時間的にも経費的にも手間的にも得策だと思います。  混入したヘキサンが1%程度なら,その重クロロホルムは,ヘキサンの存在が邪魔にならないような測定(例えば,芳香環領域のシグナルを測定とか)に使用されれば良いかと思います。

tohamsi
質問者

お礼

やはりないですか。しょうがないですよね。回答者様の仰られますように、とりあえず保存しておいて芳香環領域の測定にでも用います。 ありがとうございました。

その他の回答 (2)

  • loveobo
  • ベストアンサー率48% (102/210)
回答No.3

別の理由で、クロロホルムの蒸留は避けていただきたいと思います。クロロホルムは光分解等により容易に猛毒のホスゲンを発生します。通常のクロロホルムは微量のアルコールが安定剤として加えてあり、蒸留するとこれが抜けてしまい危険です。重クロロホルムの場合、アルコール添加されているか自信なしですが、銀箔が入れてあるのも安定化目的だったと思います。 質問者様がクロロホルムの分解について対策済みでしたらご容赦ください。

tohamsi
質問者

お礼

そうなんですよね、ホスゲン発生してしまいますよね。今のところ、対策は冷暗所保存のみなんですが、どうしたものでしょう。触媒反応に用いますので、蒸留は不可欠ですし。。。 ご指摘ありがとうございました。

  • nopopon2
  • ベストアンサー率39% (13/33)
回答No.2

あきらめましょう。蒸留などで精製をするぐらいなら、買ったほうが安価で時間的にも早いです。分離自体非常に困難です。その力を研究に注いでください。

tohamsi
質問者

お礼

あきらめます。しかし、安価で良い方法が開発されないものですかね。 ご回答ありがとうございました。

関連するQ&A

  • 蒸留酒について

    蒸留酒は、分留で作られると聞いたのですが、分留というのは、沸点(温度)の差を利用して、2種類以上物質から1つ1つわけていくと習いました。 原油の場合は、沸点により、軽油、灯油、ナフサ等に分かれる ことは知っていますが、蒸留酒は、どのようになっているのでしょうか?テキーラだと何℃とか、焼酎だと何℃とか決まっているのでしょうか?蒸留酒の種類は、どのような製法で区別されているのですか?

  • 蒸留と分留についての質問です。

    蒸留と分留についての質問です。 海水から水を分離している操作は蒸留ですが、分留と答えても間違いではないでしょうか? そもそも、分留とは、沸点が異なる2種類以上の液体の混合物を異なる温度で蒸留するとあるますが、この2種類以上というのが、よくわかりません。 例えば、液体Aと液体Bの混合物を蒸留し、液体Aと液体Bを分けることができたとすると、 これは分留の定義より、蒸留ではなく分留なのでしょうか? 分かる方教えてください。

  • 硝酸性窒素の蒸留

    硝酸性窒素は蒸留水器で完全に除去する事は可能でしょうか。 買い置きしてあったペットボトル水に硝酸性窒素混入の報道があり、蒸留したのですが、水道水の蒸留よりもやや味が落ちる感じがして心配になりました。 沸点などを検索にかけても出て来ないのですが、病人の家族が飲用しても大丈夫でしょうか。

  • 蒸留の実験で…

    サリチル酸メチル(b.p.110℃)とトルエン(b.p.220℃)を分留する実験を行いました。トルエンの蒸留は出来たのですが、サリチル酸メチルを蒸留する際に、留出してきたのが200℃~215℃でした。沸点よりも低い温度で留出したのはなぜでしょうか?不純物が混じっていたらむしろ沸点が上がると思うのですが…。

  • クロロホルム・メタノール混液改良抽出法

    いつも活用させていただいています。 今回は脂質の抽出方法についてのご質問です。 サプリメントの酸化・過酸化物価を測定したいのですが サプリメントからまず、脂質を抽出する必要があります。 そこで下記のような試験方法を見つけました。 脂質の抽出を行う場合の試験法で クロロホルム・メタノール混液改良抽出法というものです。 資料をクロロホルムとメタノール1:1の混液に蒸留水を加えて加温溶解し 脂質を混液中に溶出させる工程があります。 蒸留水のみで加温すればサプリメント自体の溶解は早いのですが、クロロホルム・メタノール混液では時間が非常にかかってしまいます。 一度蒸留水で溶かしてから、クロロホルム・メタノール混液と合わせ その後水相を除去する、ということは可能なのでしょうか? その工程後、クロロホルム・メタノール混液を留去し 残留物に石油エーテルを加え振り混ぜ、石油エーテル相を除き(留去?)蒸散し 乾燥させて脂質を得るというものです。 脂質の定量ではないので、抽出さえできれば問題はないです。 合わせて、抽出過程で脂質が酸化してしまうのではないかという疑問もあります。 ご存知の方、どうぞ教えてください。

  • 減圧蒸留について教えて下さい。

    近々、会社の実験室で蒸留による精製を行わなければなりません。周りに詳しい人がいなくて困っています。沸点の分からないオリゴマーを精製したいのですが、どのような手順で行えばよろしいでしょうか?分留管などの種類もたくさんありどの辺を使用すればよいのかよく分かりません。どのような些細なコメントでも構いませんのでよろしくお願い致します。

  • 減圧蒸留について・・。

      減圧蒸留の実習で、粗製アニリンを使用したのですが、  減圧蒸留は、沸点の高い物質の時行うんですよね?  ちなみに、アニリンの沸点は184~186℃ですが、どの程度の沸点の  物質が常圧蒸留で、どの程度の沸点の物質が減圧蒸留で、とかいうのは あるんでしょうか?(ボーダーライン的なものとか・・)  加えて減圧蒸留について情報がありましたらお願いします!何でもいいです!!考察の参考にしたいと思います!!

  • クロロホルムをアスピレーター(エバポレーター)で留去した後の廃液は

    クロロホルムをエバポレーターで留去しようとしています。 このとき、アスピレーターの水中にクロロホルムは混入しますか? この水を下水に流したら危険でしょうか。 クロロホルムを飛ばすいい環境・方法を教えてください!

  • ケルダール法の水蒸気蒸留について

    水蒸気蒸留は、蒸気圧の高い高沸点の化合物を沸点以下の温度で蒸留する方法で水に溶けにくい物質を水蒸気蒸留すると認識しておりますが、ケルダール法ではアミノ酸窒素を定量する際、分解生成したアンモニアを水蒸気蒸留で捕集します。 アンモニアは水によく溶けるのに水蒸気蒸留をするのはアンモニアを完全に捕集するために加熱水蒸気をキャリヤーガスとして作用させ、アンモニアを完全に追い出して捕集するためなのでしょうか。 教えて下さい。

  • 粗アニリンの蒸留について

    粗アニリンを蒸留したところ、本留が161°Cでした。しかしアニリンの沸点は184.2°Cなので、なぜこれほどの誤差が起こるのか疑問です。何か考えられることはありますか?尚、アルコール温度計で温度は測定しました。