無電解ニッケルメッキ液中の亜リン酸イオンの滴定分…

質問

無電解ニッケルメッキ液中の亜リン酸イオンの滴定分析についてご教授ください。

こんにちは。はじめて投稿させていただく者です。

実は無電解ニッケルメッキ液中の亜リン酸イオンの滴定分析についてご教授ください。

確かサンプリング後に塩酸を加え塩酸酸性にしたのち、炭酸ソーダ(炭酸水素ソーダの間違いか?)を加え、ヨウ素溶液(25mLだったような・・)を滴化後、冷暗所に30分放置、その後チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定して無色透明になった地点が終点・・と記憶しています。

ご教授いただきたいのは
・どのタイミングで炭酸ソーダ(炭酸水素ソーダ?)を加えるのか
・亜リン酸イオンの換算式

の2点です。

もし知見御座いましたらご教授のほどよろしくお願いいたします。

回答No.1

noname#230359

うろ覚えなので月曜日に再確認しますが、

塩酸酸性にしたあとに、炭酸水素Na（重曹）を加えて還元雰囲気にします。
ヨウ素溶液正確に25mL加えて冷暗所に30分放置。
チオ硫酸Na溶液で滴定する。終点は、無色透明。

再現性は、あまりよくないようです。

すいません。すっかり忘れてました・・・

さて確認したところ、前回の回答は次亜リン酸Naと亜リン酸Naがごっちゃに
なってました。

亜リン酸Naの分析は、
?めっき液をサンプリング
?炭酸水素ナトリウムを添加する（pH７付近に調整する）
?ヨウ素を添加して、亜リン酸と反応させる。
Na2HPO3・5H2O＋I2→Na2HPO4・2H2O＋2HI＋2H2O
?チオ硫酸Naで逆滴定。

次亜リン酸では、塩酸で強酸性にしてヨウ素と次亜リン酸を反応させる。
次亜リン酸Naは、製造過程で水和している水が取り除かれるため含量が
はっきりしなくなるそうです。なので、正確に測りとっても水和部分が
あいまいなため不正確。
亜リン酸の場合の正確さは不明。

お礼

レスポンス遅くなり申し訳ありません。
ご教授有難うございました。
炭酸ソーダか重曹かうろ覚えだったので助かりました。
有難うございました。

P.S
再現性がよくない、というのは何か理由があるのでしょうか?

全然ログインしていなく、確認遅れました。
色々ご教授有難うございました。

小職前職はメッキ液の開発をやっていて、今回「提供する」立場から「使う」立場へと変わり、ど忘れの部分が多々ありました。

有難うございました。