アセトンのマススペクトル

質問

1気圧の酸素ガス中にシリンジで1000ppmのアセトンを注入し、マススペクトルで測定したところ、酸素しか検出されず、アセトンのm/z=58及び43が検出されませんでした。装置の内壁に吸着している可能性を考え、4000ppm程度まで注入量を増やしたものの、結果は変わらずでした。
アセトンは確実に入っていると思うのですが、どうして検出できないのでしょうか。どのような理由が考えられるかアドバイスいただければ幸いです。
ちなみに、マススペクトル装置へは2×10E－5Torrで導入しています。

回答No.2

ie- · ベストアンサー

可能性のみという事で・・・
多分GC-MSで
58と43という事は、ソフトイオン化法ではないと言う事だから、多分イオン化法は、EIですね。2×10E-3Pa(TorrではなくてPaを使ったほうがいいよTorrの使用を多用するのは、年配の人に多くて・・・)で4000ppmのアセトンが確実に導入されているのなら十分なピークは、確認できると思います。一番怪しいのは、アセトンが入っていないですね。けど入っていると仮定すると、装置の問題です。もしマニュアルで色々動かせるのであれば(今時のはフルオートが多いのかな?)電子エネルギーの値を見てみてください、分子に電子をぶつけるエネルギーの値です、普通は70V程度です。あとイオンエネルギーの値も見てみて下さい。生成されたイオンが持つエネルギーです、装置により違いますが、10～20Vです。あとSEMまたはCD(二次電子増倍管、コンバージョンダイオードもしかしたらパルスカウンタかな?)の値も見てみましょう、1KV～5KVぐらいかな、と長々と書きましたが、装置をいじる前にはそのメーカの人にちゃんと聞いてからじゃないとひどい目にあうので、メーカに問い合わせるが一番の得策ですね？

回答No.3

ie-

度々すいません。質問を読み返して思ったのですが、"一気圧の酸素ガス中に1000ppmのアセトンを注入"の部分が気になりました。酸素ガス中のアセトンの分圧が1000ppmという事ですよね。ちょっと思ったんで・・

お礼

返信が送れて申し訳ございませんでした。
メーカーに問い合わせたり、いろいろと検討した結果、
ようは質量分析管が汚れており、感度が極端に落ちていた、ということでした。
返信ありがとうございました。

回答No.1

mogula

情報量が少なすぎます。
おそらくGC-MSの装置だと思いますが
・使用したカラムの種類、温度
・イオン化法
・検出法
などは何をお使いでしょうか？

素人考えですが、カラムに吸着されている可能性やイオン化されていない可能性はありませんか？