NMRの測定について

質問

NMRの測定が上手くいかなくて悩んでいます。
天然高分子で微量なんですけど、糖のアノマーについて調べています。
400MHzの装置で、積算回数1600回、温度は水のシグナルと被らないようにという事で、45℃にしています。
あと他に何か設定でこうすれば、シグナルがシャープに出るというような事はありますでしょうか？
何でもいいのでアドバイスよろしくお願いします。

回答No.2

anthracene

問題は何なんですか？
シグナルのブロード化でしょうか。

感度が悪いとかでなく、本質的にブロードニングするのなら積算回数を増してもあまり意味は無いと思いますが・・・？
こういう場合はVT-NMRで温度を変えてみたいところですが、それは難しいのですね。

補足

問題は、シグナルが細く、上の方で二つに分れるらしいのですが、
自分が測定すると何回やっても二つに別れないんです。
自分にNMRの知識がほぼまったく無いので、原因と、どうやったらシグナルを分かれさせることができるのか、ここでアドバイスを少しでもいただければと思って質問をしてみました。

回答No.1

narupon

プロトン-NMR（H1-NMR）じゃないんですよね・・？

補足

いえ、１H-NMRなんです…。
サンプルは1mgを重クロロホルム/重メタノール（v/v、1：1）にキチンと溶かして、測定しているんですが…