合成物の単離

質問

ある尿素系除草剤の光分解に関する研究をしています。その光分解産物を合成しているのですが、その合成物の単離法に関して問題があります。
参考の論文には、「エーテル、シクロヘキサン、エタノールを溶離液としてシリカゲルを用いて単離した」としか載っておらず、具体的な方法が分かりません。私はてっきりオープンカラムにシリカゲルを充填して単離したのかと思ったのですが、物質に色が無いためそれは難しいようです。何かシリカゲルを用いた良い方法がないでしょうか…。
補足をするので不十分な点があればご指摘ください。
よろしくお願いします。

回答No.1

mogula · ベストアンサー

一応、有機合成化学分野を専攻している学生です。

具体的にどのような状況で何を精製するのかわからないので、あくまで一般論ですが質問文を読む限り、当初の考え通りに「オープンカラムクロマトグラフィー」で良いと思います。
　無色のサンプルをオープンカラムで分けるのは、極めて一般的ですよ。研究テーマによっては有色のサンプルを取り扱うの方が珍しかったりします。具体的には、溶出したサンプルを小分けにしておいて、それをTLCで確認しながら分取します。

　または、基本的にはオープンカラムと同じですが、量が多かったり、分離しにくいサンプルの場合は、HPLC（高速液体クロマトグラフィー）を使います。溶媒に圧力をかけながらカラムを通す装置です。この場合は、検出器が着いている場合が多いので、その検出器を分取の目安にします。（オートサンプラーがついているものもありますが、ルーチーンワークの分取で無ければ逆に使いにくいことが多く、私は結局自分で分けてますけど。）
　検出器は、254nmの紫外吸収スペクトルが着いているのが一番普及していると思います。その他には、PDAやRIでしょうか？光学活性なサンプルの分取ならCD、ORDが着いていると楽に分けられます。

お礼

返信遅れて本当に本当に申し訳ありません。
mogulaさんのおっしゃられているとおり、オープンカラムでやろうとしてみましたが、カラムにシリカをうまく詰めることが出来ず（カラム内にすぐに空気の亀裂ができるのです…）、結局大きめのTLCを用いて分離し、バンドを削り取ることで単離しました。
今度は溶離液の組成を変えてオープンカラムで分離してみようと思います。ありがとうございました。