• ベストアンサー

cyclohexanoneの定量について

chemwalkmanの回答

回答No.2

存在を確認するだけなら、定性分析で良いということになりますが、シクロヘキサノンの分析であればガスクロを使う事をお勧めします。 後処理は菌体分離した後、水溶液から有機溶媒で抽出操作をするのが普通ですので、この抽出液を分析する手段としてガスクロマトグラフィーによる定性・定量が科学的手段として有効と思われます。 キャピラリーGCで広範囲の代謝生成物を追えると思います。 NMRでも判るとは思いますが、生成物は混合物であると思われますので、ピークを拾えるのみで、直接的ではありません。(シクロヘキサノンのスペクトルはアサインしにくいのではないでしょうか) また、シクロヘキサンノンだけに反応させて(誘導化して)分析する方法も考えられないではないですが、面倒です。

nemissa1290
質問者

お礼

ありがとうございます。参考になりました。 Pyndenさん、chemwalkmanさんともに同じ回答でした ので代表してchemwalkmanさんにお礼を言わせてもらいます。 ガスクロの知識がないのでこれから調べてみようと思います。 それで調べればすぐわかる質問だったら申し訳 ないのですが1ついいでしょうか。 この場合ガスクロがよいというのはシクロヘキサノンが 有機溶媒にとけ且つ揮発性があるため、ガスクロにかける 過程で他の物質をふるいにかけることが出来るからと 言うことでしょうか。それとも液クロだと物質の吸光度 を測定するだけですが、ガスクロだとシクロヘキサノン がはっきりわかるようになっているのでしょうか。 よろしくお願いします。

関連するQ&A

  • NMRスペクトルの解析手順

    有機化学系の研究室に在籍しております。 最近、NMRをとるようになったのですが、得られたデータをどのよう解析していけばわかりません。 手元には、NMRスペクトルについての参考書があり、スピン結合についての解説や、さまざまなケミカルシフトが書かれているのですが、いざ始めようとすると、何からすべきなのかがわかりません。 ご存知の方、教えてはいただけないでしょうか。 ちなみに・・・ ・植物から未知と思われる物質を単離して、それをNMRにかけました。 ・これまでにこの植物から得られ、同定された物質が複数存在し、そのケミカルシフトの資料をもっています。 ・TLCのスポットから、その物質が完全に純粋ではないことがわかっています。 ・このNMRだけの情報から、物質を同定しないが、何がわかるのか考えてみなさい、と担当の先生は言っています。

  • HPLCとHPLC/MSの違い

    大学院で研究を行なっている学生です。 環境水中のある化学物質の分析を行いたいのですが、幾つかの論文では分析機器としてHPLC/MSが用いられていました。 で、当研究室にはHPLC/MSが無く、かわりにHPLCならあります。 この二つの違いというものはなんでしょうか? HPLC/MSで検出されるものはHPLCでは検出されないのでしょうか? 勉強不足で申し訳ありませんが、よろしくお願いします。

  • 二酸化炭素の定量法

    卒業研究で微生物を培養しています。 液体培地中に溶け込んだ二酸化炭素の量を知りたいのですが どのように測定したらよいのでしょうか?? 化学に弱いので、基本的なことから教えてください!!

  • 定性分析と定量分析の違い

    定性分析は与えられた物質がどのような元素郡を含むか(何が含まれているか)を知るのが目的であるのに対し、定量分析は与えられた物質に目的の成分がどれだけ含まれているかを知るのが目的ですよね? では、それ(目的)以外で定性分析と定量分析の違いってありますか? 例えば、必要とされる条件とか。何でも良いですのでおしえてください!

  • 尿中のシュウ酸の量を定量したい

    尿中のシュウ酸の量を定量したいのですが、いい方法はありますでしょうか? 私は生物専攻だったので、さっぱり化学のことがわかりません。 自分なりに調べてはみたんですが、 過マンガン酸で定量する方法や、酵素を用いた分光光度計を使う方法があるようです。 分光光度計は大学に行って、使わせてもらえるとは思うんですが、もう卒業した身なのでできれば避けたいです。 医療検査会社でも測れる(キャピラリー電気泳動法)のですが、予算オーバーです。 100~200検体ほど検査をしたいと思っています。 尿の中にはさまざまな物質が存在していますが、自分で測定するのは無謀でしょうか? 精度はあまり求めておらず、半定量くらいでもかまいません。

  • 分光光度計(UV)とHPLC-UV法の感度の違い

     分光光度計(UV)はHPLC-UV法よりも感度が低いのかどうか教えてください。  例えば、ある物質Aの未知濃度(約5~100μg/mL水溶液)のサンプルの濃度を定量したいのですが、物質Aの100μg/mL水溶液の吸光度を分光光度計(UV極大230nm)で測定したところ、0.1となり、吸光度が低い結果となりました。  一方、HPLC-UV法(50μL注入)で物質Aの100μg/mL水溶液を分析した結果、面積値は700000であり、物質Aの5μg/mL水溶液の面積値は35000でしたので、定量ができそうに思います。  この場合、分光光度計(UV)での定量は難しく、HPLC-UV法で定量するのが良い、と考えられるのでしょうか。  なお、分析の誤差は0.5%以内にしたく、物質Aは単一物質であり、カラムで分離する必要はありません。 分光光度計(UV)もHPLC-UV法も同じUV検出機器であるのに、HPLC法の方が感度が高い、ということがよく理解できません。 どなたかこの理由を教えていただけないでしょうか。よろしくお願い致します。

  • HPLC(蛍光検出)におけるthreo体とerythro体

    ある化学物質XをHPLC(蛍光検出)で定量しようと考えております。 過去の論文では、その物質XはHPLC(蛍光検出)で既に定量されています。今回、定量したいのは、その物質Xのerythro体です。 標準物質は、やはり物質Xのerythro体を用意するべきなのでしょうか? 標準物質(試薬)はthreo体とerythro体を区別して作られていることなどあるのでしょうか? そもそも蛍光検出でthreo体とerythro体を区別して定量することはできないのでしょうか? どなたかご教授お願い致します。

  • 定量・表面分析について

    工学の大学院で勉強・研究しています。 固体金属の表面を観測する技術というのはどこまでいっているのでしょうか。 AES・XPS・LEEDなどの表面に対して敏感な分析器が多々ありますが、 単原子層レベルでの観測で最新のものというのどの程度の表面を観測できるのか、 ちょっと疑問に思いました。 こういう目に見えないものを相手にしていると、 分析器の性能というより分析室や試料に 神経質なくらい気を使ったほうがいいのでしょうか・・・。 現在の定量分析の精度について、なんでも良いので教えてください。 よろしくお願いします。

  • NO2の定量について

    化学系大学院の2年生です。 今年度から先生に新しい研究テーマを与えられたのですが困っていることがあるので質問させていただきます。 触媒によるNOの選択還元反応についての研究です。 分析手法はガスクロマトグラフィーを用いる予定なのですが、現在研究室には検出器がTCDとFIDのガスクロしかありません。選択還元反応なのでNOにO2を共存させます。実際にモレキュラシーブやポラパック、シンカーボン、ユニビーズ等を充填させたステンレスカラムをTCD(GC-8A Shimazu)につけて試しに分析してみました。いずれも、酸素を共存させると。非共存下で検出していたNOのピークエリアよりエリアが減少してしまいます。私はO2を共存させるためNOは自発的に酸化されてNO2になってしまうと考えてましたがNO2だと考えられる新しいピークは検出されませんでした。 先生に相談してもNO2になると分析できないのかもしれないというだけで、解決法を提示してくれません。色々試してみるしかないというだけです。 論文を読むとNOxメーターなどの化学発光式の装置で分析している例が多いようです。 NOが酸化されてNO2になるという条件でTCDでは定量することが不可能なのでしょうか。 私も修士2年で新しい研究テーマに移るということで焦って何か見落としているのかもしれません。助言等ありましたらよろしくお願いします。

  • 高速液体クロマトグラフィーの分析精度

    化学品の分析関連のお仕事をされている方への質問です。 表題の分析機器(HPLC)の分析精度はどの位有るのでしょう? 当方これまで本装置ではあまり精密な測定はやったことが無いのですが、顧客様からHPLCで化合物の含有量の定量分析の要求がありました。 水溶性の化合物で、有効成分量の規格は1.0~1.5%というような幅で指示があったのですが、HPLC分析でこのような規格を議論できる精度が有るのでしょうか?