NMRスペクトルの解析手順

質問

有機化学系の研究室に在籍しております。

最近、NMRをとるようになったのですが、得られたデータをどのよう解析していけばわかりません。
手元には、NMRスペクトルについての参考書があり、スピン結合についての解説や、さまざまなケミカルシフトが書かれているのですが、いざ始めようとすると、何からすべきなのかがわかりません。
ご存知の方、教えてはいただけないでしょうか。

ちなみに・・・
・植物から未知と思われる物質を単離して、それをNMRにかけました。
・これまでにこの植物から得られ、同定された物質が複数存在し、そのケミカルシフトの資料をもっています。
・TLCのスポットから、その物質が完全に純粋ではないことがわかっています。
・このNMRだけの情報から、物質を同定しないが、何がわかるのか考えてみなさい、と担当の先生は言っています。

回答No.1

yukimin387 · ベストアンサー

NMRの基本については、以前に回答したURLを書いておきます。
http://oshiete1.goo.ne.jp/kotaeru.php3?q=1444619

とにかく未知物質のスペクトル解析は、既知物質と比較してみることです。
どこが似ているか、どこが違うか。
ケミカルシフトの値は、その水素（1H-NMRですよね？）がどんな環境かある程度教えてくれます。
普通のアルキル基ならδ１～２ぐらい、二重結合上の水素なら４～５付近、ベンゼン環なら７前後、アルデヒドなら９～１０付近という具合。複素環はよく知りません。
あとへテロ原子（O、N等）についた水素は出にくかったりブロード（幅広く）なったりします。

お礼

既知物質と比較してみましたが、そうすると構造が予想しやすいことがわかりました。
ヘテロ原子では、ブロードがかるということも参考になりました。ご回答ありがとうございます。

回答No.2

noname#160321

>>物質を同定しないが、何がわかるのか考えてみなさい、
＃１のお答えにあるように「官能基」の種類が分かりますが１Ｈnmrだけでは特に天然物は複雑で同定まではかなり困難が伴うでしょう。
特に脂質などはメチレン基のカップリングが非常に複雑なのでオレフィン部分を除くと「もう嫌!」という感じになってしまいます。
１Hnmrの「長所」は混合物に帰属される水素のピークそれぞれの「積分値」が存在量にかなり正確に「比例」するということです。
スピンデカップリングしていなければ、ややこしいですが「当たりを付けた」混合物の成分「候補」(ケミカルシフトから探します)の「互いに重ならない」部分での積分値の比を求めてＴＬＣと比較すると良い考察かも知れません。
13Ｃnmrや1Ｈ-13Ｃ二次元nmrも簡単に取れる時代ですので、将来そういったものを使うことも考えながら進めると良い経験になります。

お礼

13CNMR、DEPT、COSYのNMRもとってみました。各データを比べながら構造を解析しています。
パズルを解くみたいで、なかなか面白いです。在学中にNMRをもっと勉強して、技術が身につけられたらと思います。ご回答ありがとうございました。