還流について

質問

現在、実験を始めたばかりの大学2年です。
ポリフェノールの比色定量をフォリンーデニス法で行いたいのですが、フォリンーデニス試薬の作成時に、還流とありますがこれは必要なのでしょうか？また、どういった意味で行うのでしょうか？
誰か分かる方がいればお願いします。

回答No.3

Bubuca

こんにちは

フォリンーデニス試薬を知りませんでしたので、検索してみましたら下記のPDFに当たりました。
他の方のご意見も聞きたいので、リンクを載せます。
www.jbc.org/cgi/reprint/83/1/109.pdf

検索結果のままのリンクですが、ダウンロードするにはこちらのリンクがいいかもしれません。
http://www.jbc.org/cgi/reprint/83/1/109.pdf#search=%22prepare%20folin%20denis%20reagent%20phenol%22

ここで見たところ、還流前にリン酸を添加して、配合比（？）を1:24から1:18に変えていますので、
ここで濃度を変えずに加熱反応させていると思います。

余談ですが、、、
この当時（１９２０年代）は還流冷却器がなかったのかどうかわかりませんが、フラスコの口に
ロートを刺して、その上に水を入れたフラスコを置いてコンデンサーにしています。
私も時計皿やフラスコに水を入れて簡単に還流をすることがありますが、古くからある方法だったのですね。

回答No.2

noname#62864

化学反応は、必ずしも試薬を混ぜればただちに反応するわけではありません。
場合によっては加熱や冷却が必要だったり、適度な反応時間が必要なことも多くあります。

フォリンーデニス試薬が具体的にどのような化学的状態になっているのか知りませんが、還流しているということは、溶媒（水ですよね？）の沸点の温度（１００℃）に加熱する必要があるということでしょう。もしかすると９０℃でも良いのかもしれませんが、室温では具合が悪いんでしょうね。
多くの人が、フォリンーデニス試薬の調製法として、還流するのが良いということを実験的に確かめているからこそ、そのように指示されているのでしょうから、それに従うべきでしょうね。

ちなみに、還流の意味はわかっていますよね？

回答No.1

134

フォリンーデニス試薬については分かりかねますが、一般的に。

　化学反応を完結させるためであると思います。

一般的に有機化学反応は、反応速度が無機のそれに比べてゆっくりしたものが多いです。

　反応は、分子同士がぶつかり合うことで進行しますが、温度が最も高い溶媒の還流時でもっとも分子の運動エネルギーが最大となり、化学反応に有効です。

　もっとも、副反応が発生したり、反応が暴走したりするなどするために、還流させないものも多くあります。