拡散ポンプの動作不良について

質問

拡散ポンプの動作不良について質問させていただきます．

まず，現在の状況から説明いたしますと
ロータリーポンプで粗びきしてから拡散ポンプへと切り替えを行った際，
容器内圧力が一気に上がってしまいます．

この状態になった経緯を説明いたしますと，
１．真空にさせたい容器内で水漏れが発生
２．その水が拡散ポンプ及び経路内に侵入した恐れがあるため解体
３．拡散ポンプ内及び経路中の水分を除去
４．拡散ポンプ・ロータリーポンプの油を交換
となっており，ローターリーポンプに関しては油交換直後は
到達真空度に達さなかったものの，運転を繰り返すうちにそれも改善されております．ですのでホース等の経路内に水分は残っていないと考えています．

ですので，拡散ポンプが動いていない原因としてヒーターの不良を考えてみましたが，これも正常に動いているようです．
他の原因としてどのようなことが考えられるでしょうか？
このような真空機器に関してまだまだ素人で説明不足のところがあるかもしれませんが，ご教授の程よろしくお願いいたします．

回答No.3

noname#230359 · ベストアンサー

トラップとかの冷却水が止まってるとか液体窒素入れ忘れてたとかの
初歩的ミスは無いですよね？
あと、拡散ポンプの補助排気が止まってるとか。
(やっちゃうとチャンバー内油汚染してしまう。)

ロータリーでの到達真空度がどの程度で拡散ポンプに切り替えると
どの程度まっで悪化するのでしょうか？

液体の水があればローターリーの時点で到達真空度が悪くになります。
(水の蒸気圧は20℃で2.3kPaなのでkPaオーダー止まるはず。)
また、拡散ポンプが稼働していれば到達真空度は通常より悪くとも
ロータリーよりは真空が良くなるはずです。

拡散ポンプの起動でロータリー排気時より真空が悪化するというのは
湿気っているとかいうちゃちな話ではと思うので油蒸気が逆流している状態に
なっている可能性が強いように思います。

なので補助排気不良か冷却(油凝縮)不良を疑います。

拡散ポンプ起動から一定時間経過後に一気に真空が悪化する場合は
拡散ポンプの油に水滴が混入していることも疑いますが…

お礼

あまりにも急激に真空状態が悪化したので，湿気等ではないような気がしていましたが，おっしゃる通り，補助排気不良が起きていたようです．無事改善することができました．ありがとうございました．

回答No.2

noname#230359

真空にさせたい容器内で水漏れが発生が原因かと。
真空にさせたい容器内では、常温でも水が沸騰します。

拡散ポンプ・ロータリーポンプの油を交換は、水漏れが廻っている恐れがあるので妥当かな。
シール部にも影響がでては拙いしね。

拡散ポンプ内及び経路中の水分を完全に除去するには、やはり水分を真空下で沸騰させ、
外に出しを繰り返すのが早道。
水を沸騰させるのと、自然気化させるのとでは、どちらが速く水を空にできるかで解る筈。
ヒーターは、空気の湿気（湿度）対策と、気化熱の補充なので、充分にはたらいています。

回答No.1

noname#230359

拡散ポンプを使ってたのは20年も前なのでうろ覚えですが。

>１．真空にさせたい容器内で水漏れが発生

良くあることですよ。

＞到達真空度に達さなかったものの，運転を繰り返すうちにそれも改善されております

から考えると
拡散ポンプ内の水や洗浄剤除去が不十分だったのではないかと。

＞３．拡散ポンプ内及び経路中の水分を除去

拡散ポンプの本体やフィンは説明書に従ってベーキングしましたか?
またはメーカーにメンテナンスに出しましたか?
拡散ポンプ内に腐食や水垢っぽい曇りはありませんでしたか？

ＯＫならしばらく空運転をさせるのが良いとは思いますが

＞４．拡散ポンプ・ロータリーポンプの油を交換

では真空度とヒーター温度に適合したオイルを確実に入れましたか？
真空度グレードの高いオイルだとヒーター温が低すぎて引けませんし
逆だとヒーター温でオイルが分解してガスが出たりする可能性が。