原子吸光検量線作成での問題点と最適な検量線の選択
- 原子吸光機器を使用してZn濃度を測定するために、異なる濃度の標準液を使用して2つの検量線を作成しました。
- 一つの検量線は曲がり、一部の点が外れてしまいましたが、もう一つの検量線はまっすぐでした。
- 測定結果から見ると、3点検量の方が6点検量よりも正確な値を得ることができました。しかし、この分析にはいくつかの問題点も存在します。
- ベストアンサー
原子吸光の検量線作成および問題点
原子吸光機器にて測定したZn量の結果 (1) Zn をそれぞれ0.1ppm 0.5ppm 1.0ppm 2.0ppm 5.0ppm 添加した標準液で検量線を書く。 結果：検量線が曲がり。何点かが検量線から外れる。 測定結果：Zn2ppmを添加した標準液を試料として測定した結果2ppmが2.26mg／L 。 (2) Zn をそれぞれ0.1ppm 2.0ppm 添加した標準液で検量線を書く。（そのほかの点は検量線から外れるので0、0.1、2.0 だけの3点にて検量線を作成。） 結果：検量線がまっすぐ 測定結果：Zn 2ppmを添加した標準液を試料として測定した結果2ppmが2.03mg／L。 普通は5点検量をしないと行けないのに、分析値から見ると3点検量のほうが6点検量より分析値が正確である。 この場合はどの検量線を使ったほうが良いでしょうか？ この分析の問題点は何でしょうか？ 私が提出した質問がおかしいでしょうか？ 皆様ご返答のほうよろしくお願いします。
- jinxianji
- お礼率38% (8/21)
- 化学
- 回答数5
- ありがとう数3
- みんなの回答 （5）
- 専門家の回答
質問者が選んだベストアンサー
検量線は高濃度に行くほど垂れる傾向があるので 直線的になる濃度の範囲内で標準液を作り検量線を引いてください。 試料の濃度が高ければその範囲に入るように希釈したら良いだけ。 まさかと思いますがコンタミはしてないでしょうね。 まさかね？失礼しました。 3点検量？ダメです。 信頼性に欠けます。 私は分析化学の専門家でなく、ZnでなくCa濃度を測定しましたがそうしました。
その他の回答 (4)
- c80s3xxx
- ベストアンサー率49% (1631/3289)
> ・曲線の検量線はどういうふうに引くんでしょうか？ 2次関数でも3次関数でも，適当そうな関数でフィッティングを． > ・直線近似の成立する範囲で多点の検量線はどういうふうに引けばよいでしょうか？ そりゃ，薄いところの点数を増やすんですよ．そんだけ．
- kgu-2
- ベストアンサー率49% (787/1592)
>ちょうど千倍薄めると０～５ppm 標準液は、1000ppmでは。 それに、いきなり千倍に薄めているとは、大胆ですね。私はそんな雑なことはしません。 検量線を描けば、どのように間隔をとればいいのか一目瞭然。 0、0.1、2.0は、ミスタイプですよね。0、1.0、2.0ならば、まだ救われますが。
- kgu-2
- ベストアンサー率49% (787/1592)
>皆様ご返答のほうよろしくお願いします。 お礼の方、よろしく。 >（そのほかの点は検量線から外れるので0、0.1、2.0 だけの3点にて検量線を作成。） 検量線は、等間隔が基本。偶然一致しただけでは。 >Zn をそれぞれ0.1ppm 0.5ppm 1.0ppm 2.0ppm 5.0ppm 添加した標準液で検量線を書く。 どこの会社の機器か分からないが、Znは感度が良いので、高すぎる 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ppmで検量線を作成する。この範囲以外は、サンプルを希釈。 それでも、直線性は満たさないので、直線にはしない。 どのようにするか、御自身で工夫されるか、周囲の人に訊いて下さい。
お礼
検量線が等間隔が基本っていうことはどういうことでしょうか？ ０～１．０ppm間で検量線は引けると思いますが、うちの会社の試料は ちょうど千倍薄めると０～５ppm間なのでどうしても検量線は５ppmまで したほうが便利です。試料を１万倍薄めるのはちょっと大変なんで。 よろしくお願いします。
- c80s3xxx
- ベストアンサー率49% (1631/3289)
原子吸光は直線性が悪いのがふつうなので，曲線の検量線を引くか，直線近似の成立する範囲で多点の検量線を引き，その範囲内で分析するかのどちらかでしょう．
お礼
回答ありがとうございます。 ・曲線の検量線はどういうふうに引くんでしょうか？ ・直線近似の成立する範囲で多点の検量線はどういうふうに引けばよいでしょうか？
関連するQ&A
- 検量線について
原子吸光にて検量線を作成する際に検量線の種類が選べるんですが、通常はニューレーショナルを選んでやっています。他には1次関数やレーショナルなどなどあります。あまりニューレーショナルがなんだかわからずにただマニュアルどおりにやっていますが、ニューレーショナルとはなんなんでしょうか？バリデーションの時なんかは1次関数のほうがＲ２乗も求められて良いかと思うんですがどうなんでしょうか？ あと原子吸光にて検量線の直線性には問題なかったとして使用した標準液の濃度を確かめる方法なんてあるんでしょうか？ 例えば1ppmの標準液を測定する場合でも本当にそれが1ppmかどうか、100ppmから希釈して1ppmにする場合でも希釈の段階でミスがあった場合、それに気づかずに検量線を作成してしまうと検量線の直線性には問題なくても真値ではないじゃないですか。各元素についておおよその目安の吸光度を把握しておいたほうが良いのでしょうか？ ながながしくて申し訳ありませんがよろしくお願い致します。
- 締切済み
- 化学
- 原子吸光の吸光度と感度の関係
原子吸光の吸光度と感度に関する質問です。 原子吸光のフレームの分析において，同じ元素，同じ濃度および条件で測定しても，測定のごとに吸光度が若干変化するのはなぜなのでしょうか？分光光度計などに比べると吸光度の変化が大きいような気がします（比較するのがおかしいかもしれません）。 また，あるカタログに「フレーム感度は従来より30％アップし、Cu5 ppm標準溶液の吸光度は0.75～1.0 Abs以上」というような記載があります。機器によって原子吸光の感度と吸光度が異なり，検量線の範囲が広いフレーム原子吸光光度計が存在するということでしょうか？ これまで使用していた原子吸光が古く教科書や文献の記載より狭い範囲で検量線しかできない（直線の範囲が狭い）こともありました。 質問自体がおかしいかもしれませんが，同様のことを経験されている方もいらっしゃるのではないかと思います。私の頭を整理できるヒントをご教授願います。
- ベストアンサー
- 化学
- 原子吸光法について質問があります
原子吸光分析法で標準溶液を調製したのですが1000ppmの溶液を３回希釈して5ppmにしました。なぜ１度で希釈しないのでしょうか。原子吸光光度計は感度に優れているのでそれが理由だと思うんですが...よくわかりません。 ご存知の方は教えていただけませんか。 よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- 濃度と吸光度の関係の問題です。
次の問題の解き方を教えてください。答えは（a）3mL（b）4.4ppmです。 銅メッキ廃液中の銅濃度を原子吸光法により定量するために、高純度の金属銅0.1000gをできるだけ少量の硝酸に溶解し、蒸留水で希釈して正確に1Lとして保存用標準溶液を調整した。その溶液を用いて銅の検量線作成用1.00、3.00、5.00、7.00ppm標準溶液を調整し、それぞれの吸光度およびメッキ廃液の吸光度を測定した結果を表1にまとめた。 a）3.00ppm検量線用標準溶液100 mLを調整するためには何 mLの保存用標準溶液を必要とするか計算してください。 b）銅濃度と吸光度の関係から、検量線を作成してください。 c）銅電気メッキ廃液の吸光度が0.113であった。廃液中の銅濃度を求めてください。
- 締切済み
- 化学
- ガスクロの測定値の疑問
GCを覚え始めているものです。 標準試料にて３点（１、５、１０ppm）検量線を作りました。 この検量線にて、未知試料（仮に５０ppmだった場合）の分析を行った場合、測定した値は当てにならないのでしょうか？
- ベストアンサー
- 化学
- 炭酸塩標準液は原子吸光に使用可能？
原子吸光にてカルシウムイオン濃度を量ることを考えています。現在手元に炭酸カルシウム標準液があり、これを使って検量線を引こうかと考えています。 しかし、原子吸光の標準液は一般に硝酸塩の物が多いようなので、炭酸塩で問題が生じないかどうかやや不安があります。大丈夫でしょうか。 ご存じの方がおられましたら、教えていただけると助かります。よろしくお願いいたします。
- ベストアンサー
- 化学
- 二酸化窒素の体積(μｌ)と吸光度の検量線の作成
二酸化窒素標準溶液を 0.16μg/ml，0.32μg/ml，0.48μg/ml，0.64μg/ml，0.80μg/ml と段階希釈し、吸光度と濃度の検量線を作成しました。 しかし設問は二酸化窒素の体積と吸光度の関係で、 これ以降の設問にも[検量線から求めた分析試料溶液中の二酸化窒素の体積(ml)]となり、 検量線作成に使用した標準溶液中の各段階の二酸化窒素の体積(μl)が解らないと先に進めません。 二酸化窒素の体積の求め方を教えてください、お願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- 相関係数と検量線の求め方と使い方
相関係数と検量線の求め方がわからなくて困っています・・・。 釘試料0.5gを酸で溶解し、生成したマンガンイオンを酸化させ過マンガン酸イオンとして100cm＾3に低要したものを吸光度測定すると0.276でした。 200μｇ・cm^-3 の過マンガン酸カリウム標準溶液を0,4,8cm^3とり、100cm^3の酸に溶かし、この一部を1cmのセルに入れて吸光度を測定すると 0cm^3時:0.009、4cm^3時:0.335、8cm^3時0.674 この結果について相関分析と回帰分析を行い、濃度をXppm、吸光度をｙとし相関係数と検量線を求めなさい。 という問題です・・・。 過去ログを探して似たような問題をみましたが、検量線、相関係数がよくわかりません・・・。自分の未熟のせいもあるのですが、どうか教えてください。
- ベストアンサー
- 化学
お礼
回答ありがとうございます。 確かうちの会社分析で使ってる純水はそんなにきれいな水ではないです。 そのせいでしょうか？ うちの会社の分析試料の場合はちょうど千倍にしたら１～５pppm間なので、 検量線も０～５ppm間にしています。１万倍希釈はちょっと大変です。