• ベストアンサー

EPMAにおける元素濃度とは

EPMAでは試料中の元素濃度に比例した特性X線を検出して定量するという話を聞いたのですが、ここで言う元素濃度とは試料中のwt%のことでしょうか?それともモル%のことでしょうか? 別の言い方をすれば、特性X線強度は試料中の元素の重量比に比例しているのかモル比に比例しているのかということです。 データではwt%、モル%2種類で表示されているので相互に換算できるのは分りますが、そもそもどちらが生データとして算出されるのか疑問に思いました。どなたか詳しい方がいましたら教えてください。

  • 化学
  • 回答数1
  • ありがとう数2

質問者が選んだベストアンサー

  • ベストアンサー
  • ango
  • ベストアンサー率50% (6/12)
回答No.1

電子線照射範囲の各原子が、そこにある数の分だけ特性X線を出すわけですから、基本的にはモルで考えていいとおもいます。 ただ、ご存じだと思いますが、実際にX線検出器でとらえられる特性X線強度は、試料中でX線の吸収効果などの相互作用を起こした後の強度であるため、単純に特性X線強度比を濃度比と解釈することができません。そのため、ソフトウェアは各元素の相対強度に対してZAF補正などおこなって濃度を表示しています。

参考URL:
http://www.jeol.co.jp/cgi-bin/searchDB.pl?searchWhat=semTerms&exactry=yes&query=ZAF%CA%E4%C0%B5&style=0
berry789
質問者

お礼

回答ありがとうございます。 基本的にモルなのですね。 ZAF補正のことは何となくですが存じております。 X線強度比=濃度比とは単純にいかないのですね。 勉強になりました。

関連するQ&A

  • EPMA分析装置の特性X線強度について

    現在3元系化合物のEPMA分析を行ってますが、組成通りの結果が出ません。 標準試料を用いての定量分析を行っています。 ですが1つの元素のみ全く特性X線が検出されていません。 標準試料では特性X線はきちんと出ています。 複合体になることで特性X線が阻害されてしまうという事はありえるのでしょうか? 可能性の話で構いません。

  • 原子濃度 の換算法

    お世話になっています レポートで鋼中の窒素濃度を算出しようとしています。 文献を探したところ、at%(原子濃度)で書かれていました。これをwt%(重量濃度)に換算したいのですが、換算法を教えてください。

  • EPMA組成分析を用いたマッピングについて…

    電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)を使って組成分析をしています。試料に電子線を照射して得られた特性X線を分光して、そのエネルギーから組成同定を行うものなのですが、その面分析(マッピング)の際、明らかにその元素がない場所からも、その反応がごくわずかに出ているんです。 そこで、両者の特性X線のピークが重なっていないか調べたのですが、どうやら近くても200eVはエネルギー差があり、どうもいまいちわかりません。 誤検出なのでしょうが、その理屈付けがよくわからないのです。仮説でもなんでも良いので、考え得る事をご教示いただけないでしょうか? 当方、工学部学生であり、理学系には疎いです。皆さんのお力をお貸しいただきたく思います。よろしくお願いいたします。

  • ICP-AESによるガラスの分析(初心者その1)

    ガラス中の微量成分(~0.1wt%程度)の測定にICP-AESを使用することになりました。 その際の試料調製(目的元素の濃度)についての質問です。 装置担当者から、 「まず試料100mgを酸溶解して下さい。次に希釈、メスアップ等を経て、最終的には50mlで、目的成分が10ppm程度に調製して下さい。」 との指示がありました。 ガラス中の目的元素は、約0.1wt%含まれています。 それを酸溶解を経て溶液とした際の、目的元素の濃度の計算に疑問があります。 例えば、 ガラス:100mg 目的元素:0.1mg(100mg×0.1wt%) 溶解後の溶液:X mg という数値をもとに、(0.1/X)という割り算から目的元素の濃度を算出し、必要な希釈等を行うのでしょうか。 それともmg/lという単位を用いるのでしょうか。 これだと、mg/l→%→ppmという換算式を用いれば、求める濃度が得られるのでしょうか。 というわけで、ICPに限らず湿式分析の際の、固体試料とその溶解液との間の濃度計算についてお教え願います。 補足ですが、ICP-AES自体の原理は理解しています。 また、目的元素は酸溶解での揮発等は無く、溶解フローも確立されたものを使用します。 あと目的元素は、ICP-AESで測定可能な金属元素です。

  • 密度と濃度の関係で

    wt%やモル濃度を求める時に溶液名と密度しか分からない時ってどのように考えれば良いのでしょうか?僕が調べた範囲では溶液名・密度+(何らかの濃度or重量比)が分かっている時の求め方は出てきたのですが前述の場合では出来ませんでしたので考え方だけでも良いので(分からなかったら追加で質問してしまいそうですが)教えて下さい。

  • 検量線法の理論原理について

    モル比と強度比で検量線法で未知試料のモル比を求めろと思っています。 しかし、この検量線を引く前に、標準試料について、条件がありますか。 検量線の理論的な原理を教えってください。

  • ICP発光分析法

    ICP発光分析法で水中のバナジウムVを定量するために、イットリウムYを内部標準に用いて、表のようなデータを得た、実試料に含まれるバナジウム濃度を求めよ。 表 内部標準法によるバナジウムVの定量 濃度[ppm] 0 1.0 2.0 3.0 4.0 実試料 バナジウムVの発光強度 0 172 390 551 722 430 イットリウムYの発光強度 880 905 950 875 925 930 分からないので教えて下さい。 よろしくお願いします。

  • EPMA(EDX)における蒸着の有無と測定結果に…

    EPMA(EDX)における蒸着の有無と測定結果について 日常、元素定性分析のルーチンワークとしてSEM、EDXを使用している者です。 機器の専門的、理論的な理解はイマイチ怪しいまま経験的に実務をしています。 SEM、EPMA(EDX)で非導電性サンプルの観察には、白金等を蒸着してから観察することを半ば常識的に行っていますが、EPMAにおける蒸着の有無と測定結果について一寸疑問があります。 SEMの場合、チャージにより明らかに像が乱れ絵的に観察不可なのは分かります。 では、元素情報を得るEPMA(EDX)の場合、例えば無機系物質や有機系物質のような非導電性サンプルを蒸着無しで分析した場合、SEMで見た目チャージアップしたり、グズグズに焼けてしまいますが、こんな状態で強引にEPMA(EDX)の分析を掛けた場合、きちんと蒸着して得た元素分析の結果と差異が生じるものなのでしょうか。 (サンプル厚は、固定用のカーボンテープの影響を受けない程度の十分な厚みがあるとします) 解釈A. もやもやとチャージしていても、又は焼けただれていても、いやしくも電子線はサンプルにぶち当たっているのだから、当てた電子線のエネルギーに応じた特性x線は蒸着した場合と同様に出ている? 解釈B. 蒸着していない分、照射した電子線がきちんとサンプルに当たらず(反射する?サンプル表面を舐めながら逃げる?)、何割か割り引いた特性x線量しか出てこず、蒸着した場合とスペクトルが異なる? また、 解釈B. だった場合、スペクトルの横軸(eV)の大小のどちらに差異の影響が出やすいとかはあるのでしょうか? (高eV側で検出強度が弱くなりやすいなど…)(又は、例えば単に蒸着した時の7掛け位の強度でeVの大小にかかわらず同じ形になっている…など) 蒸着無しでも、なまじっかそれなりにスペクトルが出てくるので、大同小異で大勢に影響ないだろうと結果を出してしまう場合が有り、内心もやもやしています。 実際に比較してみればと言われそうですが、検証に自信が持てないし、理論的なことも知りたいと思います。 よろしくお願いします。

  • ICP-AESによるガラスの分析(初心者その2)

    ガラス中の微量成分(~0.1wt%程度)の測定にICP-AESを使用することになりました。 その際の検出限界についての質問です。 目的元素を0.1wt%程度含有する試料100~500mgを溶解し、測定装置に50ml程度をセットし測定を行います。 この場合、ICP-AESで目的元素を検出することは、濃度的に可能でしょうか。 検出限界以上の濃度であれば、良いのだと思います。 逆に、上記の試料調製で、検量線の範囲を大幅に超えるのであれば、正確に希釈すれば良いと思います。 まずは、ガラス試料100~500mg中に、約0.1wt%含まれる成分がICP-AESで見えるのかを知りたいです。 宜しくお願いします。 なお、目的元素はICP-AESで検出可能な金属元素で、試料溶解時の揮発等はありません。

  • 蛍光強度

     試料の濃度に比例して蛍光強度が上がる(低濃度で!)のはLambert-Beerの法則によりわかるんですが、強度が上がる過程については全くわかりません。 濃度を高くすると、どうなることで蛍光強度が上がるのか教えて下さい!  あと、DNAにエチジウムブロマイドを加えた溶液の蛍光スペクトルについて参考になるものあったら教えて下さい!  よろしくお願いしますm(_ _)m