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ICP-AESによるガラスの分析(初心者その2)

ガラス中の微量成分(~0.1wt%程度)の測定にICP-AESを使用することになりました。 その際の検出限界についての質問です。 目的元素を0.1wt%程度含有する試料100~500mgを溶解し、測定装置に50ml程度をセットし測定を行います。 この場合、ICP-AESで目的元素を検出することは、濃度的に可能でしょうか。 検出限界以上の濃度であれば、良いのだと思います。 逆に、上記の試料調製で、検量線の範囲を大幅に超えるのであれば、正確に希釈すれば良いと思います。 まずは、ガラス試料100~500mg中に、約0.1wt%含まれる成分がICP-AESで見えるのかを知りたいです。 宜しくお願いします。 なお、目的元素はICP-AESで検出可能な金属元素で、試料溶解時の揮発等はありません。

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回答No.2

ICP-AESの発光強度は元素の種類によって、 かなり違いがあります。 したがいまして、検出下限、定量下限も 元素の種類によって相当に異なってきます。 例えば、Caは強度がかなり高い元素の部類で、 As、Seなどは強度が低い部類ですので、 水素化物発生装置を使用する場合があります。 また、サンプルのマトリクスによっても 定量下限は大きく影響されますので、 例えば干渉の大きい元素(例えばFe)が 高濃度にある中の微量元素を測定するとか、 あるいは、有機物濃度が高い場合などは 定量下限がかなり高くなります。 今回の場合、ガラス試料ということなので、 Si、B、Naなどが高濃度に存在するとなると、 その他の目的微量元素を定量する場合は 目的元素濃度が1ppm以上でないと 困難かも知れませんね。 ただ、ガラス中微量元素分析に関しては いろいろと文献が出ていると思いますので、 検索して参考にされてはいかがでしょう。

specialtroupe
質問者

お礼

1つ目の質問に続き、詳細な回答を頂き感謝しております。 実は対象試料中にはFeが多く含まれています。(約10wt%) 回答を読ませていただく限り、単純なカタログスペックではすまないように思えます。 やはり、実際に分析を行っている方と、対象試料に含有される元素をもとに考えることが得策のようです。 ただ、受け身一辺倒で聞くだけでなく、議論する際のヒントを頂けた事は大きなプラスになりました。 ありがとうございました。

その他の回答 (1)

  • nobusi
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回答No.1

元素によって検出限界は変わりますが、もし鉛なら0.1mg/Lぐらいは測定できると思いますね。 ICPメーカーに問い合わせれば、もう少しはっきりするでしょう。

specialtroupe
質問者

お礼

2つ目の質問へも回答頂き、ありがとうございます。 元素により検出限界が異なることと、共存元素によっても変わってくるものと思うので、試料に含有される他元素も含めて相談してみようと思います。

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