EPMA(EDX)における蒸着の有無と測定結果について
- EPMA(EDX)で非導電性ｻﾝﾌﾟﾙを蒸着せずに分析した場合、測定結果に差異が生じる可能性がある
- 蒸着しないと照射した電子線が反射または逃避し、特性x線量が割り引かれるため、スペクトルが異なる可能性がある
- 蒸着しない場合でも一定のスペクトルが得られるが、蒸着した際と比べて検出強度がより弱くなる可能性がある
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EPMA(EDX)における蒸着の有無と測定結果に…
EPMA(EDX)における蒸着の有無と測定結果について 日常、元素定性分析のルーチンワークとしてSEM、EDXを使用している者です。 機器の専門的、理論的な理解はイマイチ怪しいまま経験的に実務をしています。 SEM、EPMA(EDX)で非導電性ｻﾝﾌﾟﾙの観察には、白金等を蒸着してから観察することを半ば常識的に行っていますが、EPMAにおける蒸着の有無と測定結果について一寸疑問があります。 SEMの場合、ﾁｬｰｼﾞにより明らかに像が乱れ絵的に観察不可なのは分かります。 では、元素情報を得るEPMA(EDX)の場合、例えば無機系物質や有機系物質のような非導電性ｻﾝﾌﾟﾙを蒸着無しで分析した場合、SEMで見た目チャージアップしたり、グズグズに焼けてしまいますが、こんな状態で強引にEPMA(EDX)の分析を掛けた場合、きちんと蒸着して得た元素分析の結果と差異が生じるものなのでしょうか。 (ｻﾝﾌﾟﾙ厚は、固定用のｶｰﾎﾞﾝﾃｰﾌﾟの影響を受けない程度の十分な厚みがあるとします) 解釈A. もやもやとチャージしていても、又は焼けただれていても、いやしくも電子線はｻﾝﾌﾟﾙにぶち当たっているのだから、当てた電子線のエネルギーに応じた特性x線は蒸着した場合と同様に出ている？ 解釈B. 蒸着していない分、照射した電子線がきちんとｻﾝﾌﾟﾙに当たらず(反射する？ｻﾝﾌﾟﾙ表面を舐めながら逃げる？)、何割か割り引いた特性x線量しか出てこず、蒸着した場合とスペクトルが異なる？ また、 解釈B. だった場合、スペクトルの横軸(eV)の大小のどちらに差異の影響が出やすいとかはあるのでしょうか？ (高eV側で検出強度が弱くなりやすいなど…)(又は、例えば単に蒸着した時の7掛け位の強度でeVの大小にかかわらず同じ形になっている…など) 蒸着無しでも、なまじっかそれなりにスペクトルが出てくるので、大同小異で大勢に影響ないだろうと結果を出してしまう場合が有り、内心もやもやしています。 実際に比較してみればと言われそうですが、検証に自信が持てないし、理論的なことも知りたいと思います。 よろしくお願いします。
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時々、社外の例えば住化分析センター等を利用して、その分野の情報交換をしていくべきです。 当然ですが、その分野の文献も同時に確認しながらです。
ほんのご参考まで
お礼
ご回答ありがとうございます。 このサイトは見ていましたが、ご指摘いただき改めてよく読み直してみたらヒントになる記述があることに気付きました。参考になりました。
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ご回答ありがとうございます。 機器のﾒﾝﾃの機会などを利用し、メーカーの技術サービスマンにも聞いてみることにします。