EPMA組成分析を用いたマッピングについて…

質問

電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)を使って組成分析をしています。試料に電子線を照射して得られた特性X線を分光して、そのエネルギーから組成同定を行うものなのですが、その面分析(マッピング)の際、明らかにその元素がない場所からも、その反応がごくわずかに出ているんです。
そこで、両者の特性X線のピークが重なっていないか調べたのですが、どうやら近くても200eVはエネルギー差があり、どうもいまいちわかりません。
誤検出なのでしょうが、その理屈付けがよくわからないのです。仮説でもなんでも良いので、考え得る事をご教示いただけないでしょうか？
当方、工学部学生であり、理学系には疎いです。皆さんのお力をお貸しいただきたく思います。よろしくお願いいたします。

回答No.2

Massy57

いろいろなケースがあり得ると思います。ご質問の内容だけではお答え出来ません。
ただ、EPMAではいかに電子線を絞ろうとも、サンプルに照射すると、あたった周囲のそれなりのボリュームを励起して特性X線を放出するはずです。従って、いかに電子線を絞ろうとも例えば、表面に存在していなくとも直下にその元素が存在していいると検出されます（そのために表面だけを分析する別の分析が存在しているのですよね）。
また特性X線がかぶっていないかチェックされたとのことですが、メインピーク以外の特性Ｘ線がかぶっていないでしょうか。小生の経験ではTiとMoとを分析する際、Ｌ線がかぶって分析できなかった経験があります。
リタイヤ技術者の３０年前の経験からのご回答で的外れの場合はご容赦を。

お礼

大変参考になりました。なるほど、ピークがかぶっていないか、もっと詳細に調べてみます。ご回答ありがとうございました。

回答No.1

polymer1

明らかにその元素が無い場所と言われると、やっぱりノイズや試料作り時のコンタミを疑うべきでしょうね。
先ずは、倍率を変化させてもその位置に、その形状で問題となる元素が検出されるのかを確認してみてはどうでしょうか？
更に、装置側に何か問題が無いかを調べる上で試料を入れていない状態で面分析をしてみてはどうですか？

確かに原理は、理学系かもしれませんが、色々と仮説を立て、検証してゆくのが工学系の実験の進め方だと思います。

お礼

ご回答ありがとうございます。

EPMAについてですが、装置は私どもの研究室の所有ではなくて、違う学科の違う研究室所有のものをお借りしたので、試料の分析以外で長時間使うことはできないのです。

あるはずのない場所一面に、薄くはっきりとその元素の反応が検出されたため、不思議に思い、特性X線の波長やエネルギーの性質上のことなのかな？とも思ったのですが、よくわからなく、色んな分野の方からの意見を頂きたく思い質問させていただきました。